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dolo después por encima de una llamita de gas. Una vez limpio, era lle- 

 vado al rojo. La glicerina impide la hidrólisis de la sal bismútica, evitan- 

 do, por tanto, la adición de ácido libre. La rotación anódica ayuda a di- 

 solver el óxido de bismuto que se encuentra siempre en contacto con 

 ácido nítrico. El estrato gaseoso que se forma sobre el ánodo cuando está 

 en reposo, favorece la formación del peróxido. 



A. Fischer y R. J. Boddaert (17), empleando ánodo rotatorio de alam- 

 bre de platino, en forma de espiral, no obtuvieron ningún resultado acep- 

 table, no obstante seguir las instrucciones de Wimmenaér. 



B. L. Murray (18) emplea para el análisis de bismuto en el bimetanaf- 

 tol y después de calcinado este compuesto, el método electrolítico, di- 

 solviendo el residuo de óxido de bismuto en ácido nítrico. 



La valoración del bismuto en disolución nítrica con electrodos rotatorios, 

 la realizó Sand (19) de manera inmejorable, con observación del poten- 

 cial catódico. Disolvía 0,3 gramos de metal en 2,5 c. c. de nítrico con- 

 centrado, diluía a 85 c. c. y electrolizaba en frío con sus electrodos, em- 

 pleando una intensidad de 3-2 amp. y una diferencia de potencial de 

 2,1-2,9 voltios, con una duración de ocho a once minutos y errores de 

 3a£por 1.000. . 



Nosotros, teniendo en cuenta algunas de las indicaciones de los auto- 

 res antes citados, hemos partido de una disolución preparada por pesada de 

 óxido amarillo de bismuto (Bi 2 3 ) Kahlbaum, que contenía 1.345 por 100 

 de metal, 2 por 100 de ácido tartárico, y 20 por 100 de ácido nítrico, 

 además del preciso para disolver el óxido empleado, con lo cual evitába- 

 mos la hidrólisis. 



Encada determinación añadimos 1 ce. de ácido nítrico (D = 1,4). 



A.— Determinaciones con electrodos de platino 



La primera de las series de análisis la efectuamos con electrodos de 

 platino, no solamente para ver la marcha de la operación al utilizar for- 

 mas de electrodos diferentes a las utilizadas por los diversos autores, 

 sino también para comprobar el contenido en bismuto de la disolución. 



El ánodo estaba formado de un cilindro de red de platino, con un eje 

 central que va sujeto por presión a la varilla rotatoria del soporte, y el 

 cátodo, asimismo de platino, tenía la forma y dimensiones del cátodo de 

 cobre descrito anteriormente, y que después hemos utilizado. 



Las electrólisis se efectuaban en frío, comenzando a 1,6 voltios. Cuan- 

 do la intensidad quedaba constante, elevábamos a 1,7, después a 1,8, fina- 



