■22» STEFAN BÜOAUSZKY. 



in welcher Formel A' die durch die erste Gehaltsbestimmung sich 

 ergehenden aktiven Massen bedeutet, z die Zeit ist, welche von 

 dieser ersten Gehaltsbestimmung l)is zAir folgenden verHoss, und 

 mit ^ die während dieser Zeit umgesetzte Menge bezeichnet wird. 



Indem ich nun zur Beschreibung der Versuche übergehe, 

 will ich vor allem die Methode, nach welcher das Methylacetat 

 gereinigt wurde, auseinandersetzen. 



Das Präparat wurde von der chemischen Fabrik Kahlbaum 

 in Berlin bezogen. Bei qualitativer Prüfung Hess sich Wasser und 

 freie Säure nachweisen, und der Siedepunkt schwankte erheblich, 

 so dass ich es zu Versuchen nicht verwenden konnte. Ich hielt es 

 am zweckmässigsten, das Präparat nach der DiTTMAR'schen Methode * 

 zu reinigen und dann, neben qualitativer Prüfung, durch titrime- 

 trische quantitative Analyse seine Reinheit zu kontroliren. Der 

 Vorgang war folgender : 



Das Methylacetat wurde mit ^r. seines Volums chemisch reiner 

 destillirter Schwefelsäure vermischt und dann über einem Wasser- 

 bade abdestilliert. Da der abdestillierte Aether eine schwach saure 

 Reaktion hatte, wurde derselbe noch einmal mit zu diesem Zweck 

 frisch geschmolzenem essigsauren Kali destilliert. Die saure Reak- 

 tion war hierauf verschwunden, und da ich auch Wasser nicht mehr 

 nachweisen konnte, unterwarf ich das Methylacetat unter Anwen- 

 dung eines vierkugeligen Le BEL-HENNiNGEK'schen Destillations- 

 aufsatzes einer fraktionierten Destillation. Zwei Fraktionen wurden 

 aufgefangen : die erste Fraktion (ungefähr V4 des Ganzen) hatte 

 den Siedepunkt 55*2 — 56"2°, die zweite (ungefähr ^A des Ganzen) 

 siedete zwischen ö()*2 — 50*7°; weiter setzte ich die Destillation 

 nicht fort. Der Barometerstand (auf 0° reduziert) war 74(>*0 mm. 

 die Angaben des gebrauchten Thermometers wurden nach einem 

 Normalthermometer korrigiert. Aus l)eiden Teilen wurden je zwei 

 Proben zur titrimetrischen Bestimmung des reinen Aethers genom- 

 men. Ich fand in der ersten Fraktion 



I. I ,, , <i'.».75%; 



II. J ^^"^^^ 1.9.Sr/u; 



im Mittel : n9.7.S» 0. 



'■■■ Liebig's Aunalen Siippl. (i. :\\:\. 18(iS. 



