[25] Additions- und Kondensationsreaktion etc. 409 



Die Hauptfraktion 2 wurde noch zweimal fraktioniert 

 und dann der bei 190^ — 192" bei 13 mm siedende Teil 

 analysiert. 



0,1494 gr ergaben im Schiffchen verbrannt 0,2972 gr CO2 

 0,1026 gr H2O 

 berechnet für CJ5H24O8 gefunden 



• 0/0 C 54,18 54,25 



% H 7,29 7,57 



Die aus dem Ester durch Verseifen hergestellte Trikar- 

 ballylsäure (Sm. 155o — 156o) wurde titriert. 

 0,1290 gr brauchten zur Neutralisation 11,9 ccm Ba(0H)2 

 Faktor 0,1857 

 berechnet für Cg Hg Oq gefunden 



58,7 60,6 



5. Athoxybernsteinsäureester + Malonester + 

 Vio Natrium. 

 21,8 Athoxybernsteinsäureester; 17,0 gr Malonester; 

 0,23 gr Natrium in 50 gr absolutem Alkohol. 



Beim Zusammengiessen erwärmte sich die Flüssigkeit 

 nicht, färbte sich aber schwach gelb. Der Ester wurde bei 

 13 mm fraktioniert : 



1. 920— 1050 Malonester 14,40 gr 



2. 1050 — 1150 Zwischenlauf: Mischung von Malon- 

 ester und Athoxybernsteinester 1;86 „ 



3. 1150 — 1350 hauptsächlich bei 125o Athoxybern- 

 steinester 15,48 „ 



4. 1350— 1870 Vorlauf des Tetracarbonesters . . 0,90,, 



5. 1870—1900 Tetracarbonester ....... 2,07 „ 



. 34,71 gr 



6. Athoxybernsteinester + Malonester + 

 Vio Natrium. 

 Derselbe Versuch wurde wiederholt; das Gemisch aber 

 15 Stunden am Rückflusskühler erhitzt. 

 Die Fraktionierung bei 15 mm ergab : 



1. 930— 1080 Malonester 13,45 gr 



2. 1080 — 1180 Zwischenlauf: Mischung von Malon- 

 ester und Athoxybernsteinester 3,58 „ 



3. 1180— 1400 Athoxybernsteinester 13,28,, 



