[29] Additions- und Kondensationsreaktionen etc. 413 



Der Ester bestand aus: 



1. 850 — 1050 bei 15 mm Malonester und Fumarester 17,20 gr 



2. 1050 — 113" bei 15 mm hauptsächlich Fumar- 

 ester 3,18 „ 



3. 1130— 1800 nichts 



4. 1800—1900 bei 15 mm Vorlauf des Tetracar- 

 bonesters 0,16 „ 



5. 1900—1960 bei 15 mm Tetracarbonester . . . 5,72 „ 



26,26 gr 

 Im Kölbchen blieb wenig schwarzer Rückstand. 



3. Athoxybernsteinester + Malonester + 1 Natrium. 



17,0 gr Malonester, 21,8 gr Athoxybernsteinester, 2,3 gr 

 Natrium in 80 gr Benzol. 



Beim Zugeben des Athoxybernsteinesters fand keine 

 Erwärmung statt, noch war nach einem Tage eine bemerk- 

 bare Auflösung des Natriummalonesters eingetreten. Die 

 Aufarbeitung ergab 0,35 gr Estersäure. Die Fraktionierung 

 des Esters bei 15 — 16 mm ergab: 



1. 780— 1030 Malonester 11,46 gr 



2. 1030 — 1150 Zwischenlauf: Mischung von Athoxy- 

 bernsteinester und Malonester 9,82 „ 



3. 1150 — 1330 fast reiner Athoxybernsteinester. . 11,16 „ 



4. 1330— 1880 Zwischenlauf 0,90 „ 



5. 1880— 1930 Tetraearbonsäureester 1,38 „ 



34,72 gr 



4. Athoxybernsteinester -f Malonester + 1 Natrium. 



17,0 gr Malonester, 21,8 gr Athoxybernsteinester, 2,3 gr 

 Natrium in 80 gr Benzol. 



Da bei dem vorigen Versuch zum deutlichen Unterschied 

 von Fumarester in der Kälte fast keine Reaktion eingetreten 

 war, so wiederholte ich den Versuch, Hess aber zwei Tage 

 stehen; da dann immer noch keine bemerkbare Reaktion 

 eingetreten war, kochte ich 2 Stunden am Rückflussktihler, 

 wobei eine rotbraune Lösung entstand. Die Aufarbeitung 

 derselben ergab 1,4 gr in Sodalösung gelöste ölige Säure. 

 Der Ester wurde bei 20 mm fraktioniert : 



