■41-1: Dr. Hermann STAUDmaER, [30] 



1. 1200—1800 ein paar Tropfen 



2. 1800— 1900 Vorlauf des Tetraearbonesters . . 2,20 gr 



3. 1900 — 2000 reiner Tetracarbonester hauptsäcli- 



lieh bei 1980—200» 28,10 „ 



30,30 gr 



5. Athoxybernsteinsäureester + Malonester + 

 i/,o Natrium. 



21,8 gr Äthoxybernsteinester + 17,0 gr Malonester + 

 0,23 gr Natrium in 50 gr Benzol. 



Die Masse erwärmte sich nicht, nach eintägigem Stehen 

 war keine Auflösung bemerkbar. Erhalten wurde 0,5 gr 

 ölige Säure. 



1. 850—1050 bei 15 mm Malonester 14,15 gr 



2. 1050 — 1130 bei 15 mm Malonester und Äthoxy- 

 bernsteinester 11,76 „ 



3. 1130— 1350 bei 15 mm Äthoxybernsteinester . 6,72 „ 



4. 1350— 1800 bei 15 mm Vorlauf des Tetracarbon- 

 esters 0,68 „ 



5. 1800—1900 bei 15 mm Tetraearbonester . . . 1,10 „ 



34,41 gr 



II. Anlagerung von Malonester an Benzalmalonester. Umsetzung 

 von Äthoxybenzylmalonester mit Malonester. 



A. Yersuclie iu alkoholischer Lösung'. 



Benzalmalonester wurde nach der Vorschrift von Claisen 

 Crismek ') dargestellt. Auf dieses Verfahren komme ich in 

 Teil IV nochmals zurück. Claisen giebt als Siedepunkt 

 1960—2000 bei 13 — 14 mm an, während ich ihn bei 

 1850 — igßo ]jei 17 — 18 mm fand. Aus diesem Ester wurde 

 in der von Liebekmann^) angegebenen Weise Natrium- 

 Äthoxybenzylnialonester gewonnen. Das durch Waschen 

 mit Äther gereinigte Natriumsalz giebt mit Wasser versetzt 

 Äthoxybenzylmalonester, der mit Äther aufgenommen wird. 

 Die ätherische Lösung wurde mit K2CO3 getrocknet und 



') Claisen, Liebigs Anualeu 218, S. 132. 

 '^) Liebermann, Berichte 26, S. 1870. 



