volumetnsche Bestimmung der salpetrigen Säure etc. 37 



Bei sehr niedriger Temperatur, etwa bei S^C. ist die 

 Oxydation am Ende langsam, so dass man um ein Paar 

 Zehntel -Cubikcentimeter, welche noch zu verbrauchen 

 sind, in Zweifel sein kann. Am günstigsten ist eine 

 Temperatur von 16 bis 18<^C.; darüber hinaus braucht 

 man leicht etwas Chamäleon zu viel. Gewichtsanalysen 

 mit Bleisuperoxyd zeigten bei dem salpetrigsaüren Sil- 

 beroxyd keine so grosse Uebereinstimmung, als die volu- 

 metrische Analyse. 



Diese Methode musste sich auf die Bestimmung der 

 Untersalpetersäure in der rothen rauchenden Salpetersäure 

 anwenden lassen,, da die Untersalpetersäure nur 1 Aeq. 

 Sauerstoflf zu ihrer Oxydation bedarf, so sind 5 C. C. der 

 oben erwähnten Chamäleonlösung gleich einem Milli- 

 grammäquivalente Untersalpetersäure. Da die Unter- 

 salpetersäure sich wie die salpetrige Säure beim Ver- 

 mischen mit Wasser leicht in Salpetersäure und Stickoxyd 

 zerlegt, so muss man Acht haben, dass kein Stickoxyd 

 entweicht. Kennt man das specifische Gewicht der rothen 

 rauchenden Säure, so kann man bequemer mit der Pipette 

 eine Anzahl Cubikcentimeter abmessen, als eine Wägung 

 machen, die wegen des Rauchens der rothen Säure sehr 

 unangenehm ist. 4C.C. einer Säure von 1,525, in 50C.C. 

 Wasser gebracht^ verbrauchten genau 30 C.C. Chamäleon- 

 lösung, 4 C.C. dieser Säure waren 6,100 Grm. und ent- 

 hielten 0,276 Grm. Untersalpetersäure^ nahezu 41/2 Ge- 

 wichtsprocent. Berechnet man das Chamäleon auf salpetrige 

 Säure, so entspricht die verbrauchte Menge 0,114 Grm. 

 1 Unze dieses Acid. nitric. fumans enthielt nicht ganz 

 22 Gran Untersalpetersäure, oder beinahe 9 Gran salpe- 

 trige Säure. Eine Gewichtsbestimmung mit Bleisuperoxyd 

 stimmte hiermit ziemlich genau, gab aber eine etwas 

 kleinere Zahl. 



So leicht eine genaue Bestimmung der salpetrigen 

 Säure in reinen Verbindungen ist, so schwierig ist sie^ 

 wenn noch andere Substanzen zugegen sind, die reduci- 

 rend wirken. Besondere Schwierigkeit bietet in die- 



