Jodbestimmung. 29 



-10 C, C. durch Verdünnung mit Wasser vermehrt werden. 

 (Annal. der Chem. u. Pharm. 86. 2.) B. 



lieber Jodbestlmniung 



hat R. Kersting Folgendes veröffentlicht. 



I. Jodbestimraung im Urin. 



Der beste Weg wurde gefunden in der Destillation 

 mit Schwefelsäure. Als Apparat diente eine gläserne 

 Retorte, deren Bauch gegen 300 C. C. Inhalt hat. Auf 

 ihren Hals wird eine Glasröhre von ^^4 Zoll Weile und 

 2 bis 3 Fuss Länge als Kühlrohr geschoben. Hals und 

 Rohr müssen einen stumpfen WMnkel mit abwärts geneigten 

 Schenkeln bilden, so dass alles Flüssige im Halse nach 

 der Retorte zurückfliesst. Das Kühlrohr wird am Retor- 

 tenhalse mit Schweinsblase dicht umklebt und in seiner 

 ganzen Länge mit Mousselin umwickelt, welcher zur Ab- 

 kühlung mit einem Pinsel feucht erhalten wird. Ein Opo- 

 deldocglas dient als Vorlage. 



Als wesentliches Material ist nöthig jodfreie englische 

 Schwefelsäure. Von der ausreichenden Reinheit überzeugt 

 man sich dadurch, dass man 40 C C. mit 10 C.C. Wasser 

 mischt, 10 C.C. abdestillirt und mit Palladiumchlorür auf 

 einen Niederschlag prüft. Hat man Urin mit geringem 

 Jodgehalt, so übersättigt man ihn mit Kali und destillirt 

 200 bis 250 C.C. bis auf einen Rest von 20 bis 40 C.C. 

 ab; das Destillat enthält kein Jod. Zu dem abgekühlten 

 Rest giesst man ohne Schütteln 20 C.C. englische Schwe- 

 felsäure in die Retorte, fasst ihren Hals, taucht ihren 

 Bauch unter kaltes Wasser und schwenkt ruhig hin und 

 her, bis die beiden Schichten ohne starke Erhitzung ge- 

 mischt sind. Bei stärkerem Jodgehalt mischt man direct 

 50 bis 100 C.C. Urin mit 20 C.C. Schwefelsäure. Die 

 Destillation geht über der Weingeistflamme leicht von 

 Stalten ohne Aufstossen. Die Destillation wird forlgesetzt, 

 bis dass im Kühlrohre weisse Dämpfe von Schwefelsäure- 

 hydrat sich zeigen. Das Destillat enthält Jodwasserstoff, 

 alle flüchtigen Säuren des Urins, Kohlensäure, schweflige 

 Säure und Schwefelsäure. 



Einrichtung des Destillats zur quantitativen Bestim- 

 mung. Die schweflige Säure muss genau zu Schwefelsäure 

 oxydirt werden. Dazu hat man drei Flüssigkeiten nöthig: 

 1) Gesättigte Chloikalklösung. 2) Wässerige Lösung von 

 schwefliger Säure oder saurem schwefligsaurem Natron. 

 Man verdünnt 1 Th. der concentrirlen Lösung mit 100 Th. 



