30 Jodbestimmung. 



Wasser. 3) Slärkekleisler, aus 1 Th. Stärke, i/jo englischer 

 Schwefelsäure und 24 Wasser bereilet. 



Man setzt dem Destillat 1 bis 2 Tropfen Stärkekleister 

 zu, tröpfelt darauf so lange Chlorkalklösung hinein, bis 

 die Flüssigkeit eben blau erscheint, und vertreibt die blaue 

 Färbung wieder durch 1 oder 2 Tropfen schwaches schwe- 

 fligsaures Wasser. Die Flüssigkeit ist dann fertig zu der 

 Maass- und Gewichtsbestimmung mit Chlorpalladium. 



Der von Osann in den »Annalen der Chemie und 

 Pharniacie, Bd.XXU S. lOG.« vorgeschlagene Weg zur Jod- 

 bestimmung wird als unrichtig verworfen. Auch Rabour- 

 din's Vorschlag fand sich nicht probehaltig. 



II. Maassbestimmung des Jods durch 

 P a 1 1 a d i u m ch I o r ü r. 



Voraussetzungen. — Wenn eine Jodmetallösung mit 

 Ueberschuss von Palladiumchlorür und etwas Salzsäure 

 bei 60 — 100° geschüttelt wird, so scheidet sich in wenigen 

 Secunden JodjDalladium in schwarzen käsigen Flocken ab. 

 Die überstehende Flüssigkeit erscheint völlig klar und 

 farblos. Ist aber Jod im Ueberschuss, so erfolgt die Ab- 

 scheidung viel langsamer und setzt sich zum Theil als 

 schwarzer Ueberzug fest an die Gefässwandung. Wenn 

 man 3 C C. einer Jodkaliumlösung, die ^/looooo ^^d enthält, 

 mit 2 Tropfen Palladiumchlorürlösung von J/i^qo Palladium- 

 gehalt mischt, so entsteht starke Bräunung und durch 

 Schütteln in der Wärme ein schwarzer Niederschlag, 

 i/gg Milligrm. Jod ward noch angezeigt. Bei einem Gehalt 

 von Vioooooo Jod zeigt sich unter gleichen Verhältnissen 

 noch eine schwache Bräunung, wenn man von oben in 

 ein Reagensglas sieht. Das ist die Wirkung von Visoo 

 Milligramm Jod. 



Umgekehrt: 3 C C. Palladiumchlorürlösung, die Viooooo 

 Palladium enthält, wurden von 2 Tropfen Jodkaliumlösung 

 (i/iQOO ''od) stark braun gefärbt. Bei Vioooooo Palladium 

 bringen 2 Tropfen Jodlösung auch noch Bräunung hervor, 

 welche in einer Flüssigkeilsschicht von 2 — 3 Zoll Dicke 

 noch gesehen werden kann. 



Die Schärfe der Reaclion und die leichte und schnelle 

 Abscheidung des Jodpalladiums bei richtiger Behandlung 

 macht eine Maassbestimmung sowohl des Jods, als auch 

 des Palladiums möglich, welche an Genauigkeit und Be- 

 quemlichkeit mit der des Silbers und Chlors wetteifert. 



Material. Man bedarf drei Flüssigkeiten: 



1) Reine Jodkaliumlösung von genau Viooo Jodgehalt. 

 Sie wird durch directe Wägung und Lösung in Wasser 

 bereitet. 



