Jodbestimmung. 31 



2) Saure Palladiumchlorürlösung von V2370 Palladium- 

 gehalt, welche man darstellt, indem man einen Tlieil in 

 Königswasser heiss löst, das Salz bei 100" C. zur Trockne 

 eindampft, dazu SO Th concentrirte Salzsäure und 2000 Tb. 

 Wasser setzt. 



3) Die zu prüfende Jodlösung Hat man die Jodver- 

 bindung trocken in passender Form, so löst man sie in 

 wenig Wasser, bestimmt, wie nachstehend angegeben, den 

 Jodgehalt annähernd, verdünnt damit die übrige Lösung 

 zu etwa Viooo Jodgehalt und bestimmt nun noch einmal 

 genau, Ist jodhaltiger Urin zu analysiren, so wendet man 

 das saure Destillat direct an. 



Arbeit, Die Fällung des Jodpalladiums und somit 

 die Bestimmung des Jodgehaltes gelingt also am besten: 

 In ein weisses Medicinglas, das 100 bis 200 C C. Inhalt 

 hat, giesst man 10 CG. der Palladiumlösung, verkorkt 

 leicht und stellt das Glas in einen Topf mit heissem Was- 

 ser (60 bis 100^ C.) Man giesst aus der Bürette Jodlösung 

 zu, schüttelt und erwärmt einige Secunden. Von der kla- 

 ren Flüssigkeit giesst man etwas in zwei farblose Reagens- 

 gläschen ab, so dass beide etwa 2 Zoll hoch gefüllt sind. 

 Wenn man nun dem einen Glase noch einige Tropfen 

 Jodlösung zusetzt, so kann man durch Vergleichung mit 

 dem andern gut sehen, ob sie noch Bräunung hervorbringt. 

 Nach Gutdünken fügt man die nöthige Menge Jod zu, 

 schüttet die Proben wieder in das erste Glas zurück, 

 erwärmt, schüttelt, lässt absetzen, prüft wieder im Reagens- 

 glase und fährt so fort, bis eine neue Menge Jod keine 

 Färbung mehr erzeugt. Zuletzt prüft man eine filtrirte 

 Probe und wenn diese weder von Palladium, noch von 

 Jodlösung merklich gebräunt wird, so kann sie kaum 

 1/1000000 Ueberschuss an einem dieser Stoffe enthalten. 

 Eine solche Maassbestimmung konnte in 10 — 15 Mmulen 

 ausgeführt werden. Der Verfasser hielt ein ausgewasche- 

 nes und gewogenes Filter bereit, in welchem er das Jod- 

 palladium sammelte und zur Vergleichung dem Gewichte 

 nach bestimmte. Gilt es, eine Palladiunibestimmung zu 

 machen, etwa die zur genaueren Verdünnung der rohen 

 Lösung No. 2,, so fällt man 10 C.C. davon mit der Jod- 

 lösung No 1. Jeder Cubikcentimeter der letztern entspricht 

 0,42 Milligrm. Palladium. 



Gilt es, den Jodgehalt der Lösung No 3. zu bestimmen, 

 so muss man genau liirirte Palladiumlösung No.2 anwen- 

 den. Jeder Cubikcentimeter derselben entspricht 1 Milligrm. 

 Jod. Aus der Menge der verbrauchten Jodlösung berech- 

 net man den Jodgehalt der ganzen untersuchten Flüssigkeit. 



