32 Jodbestimmung. 



Beimengungen, welche nicht stören. — Als solche 

 zeigten sich: Verdünnte Salzsäure, Schwefelsäure, Phos- 

 phorsäure, Salpetersäure, Essigsäure; ferner die neutralen 

 Kali-, Natron- und Ammoniaksalze dieser Säuren, ebenso 

 Chlorcalcium, Chlorzink, ßleizucker; endlich folgende orga- 

 nische Stoffe: Zucker, Harnsäure, das Destillat von Urin 

 mit Schwefelsäure, Alkohol, Aelher, Citronenöl, Stärke- 

 kleisler. Bromnatrium wirkte bei Gegenwart von Essig- 

 säure ebenfalls nicht störend. Bei Gegenwart von freien 

 Mineralsäuren und beim Erhitzen wurde Jodpalladium 

 gelöst. Wenn daher Brommetall zugegen ist, so muss man 

 die Palladiumlösung nach dem Abmessen mit Kali neutra- 

 lisiren, mit Essigsäure schwach sauer machen und die 

 Fällung in gewöhnlicher Temperatur vornehmen. 



Als störende Beimengungen zeigten sich: freie Alka- 

 lien, welche Palladiumoxyd fällen, freies Chlor, Brom und 

 Jod, Cyan, viel Salpetersäure in der Hitze, schweflige 

 Säure, Diese Substanzen lösen Jodpalladium auf, verhin- 

 dern also die Fällung. 



Fast alle diese Störungen lassen sich aber beseitigen. 

 Die Alkalien sättigt man mit Schwefelsäure. Das freie 

 Chlor, Brom und Jod wandelt man durch vorsichtigen 

 Zusatz von wässeriger schwefliger Säure bei Gegenwart 

 von 1 — 2 Tropfen Stärkekleister, wie in 1) beschrieben 

 wurde, in WasserstofFsäure um, und sättigt diese, bei gar 

 zu grossem Ueberschuss, mit Kali. Schweflige Säure wird 

 wiederum durch Chlorkalklösung und Salzsäure vorsichtig 

 zu Schwefelsäure oxydirt. In den beiden letzten Fällen 

 giebt Stärkekleister den Sättigungspunct genau an. Beginn 

 der Blaufärbung ist Chloiüberschuss, Verschwinden der- 

 selben bei Zusatz von schwefliger Säure ist Chlorsältigung. 



in, Maassbeslimmung des Jods durch 

 Quecksilberchlorid. 



Diese Methode ist eben so scharf und noch bequemer 

 auszuführen, als die vorige. Sie kann aber in Gemengen 

 nur selten Anwendung finden. 



Voraussetzungen. — 1) Quecksilberchlorid ent- 

 färbt blaue Jodstärke durch Bildung von Quecksilberjodid 

 und Chlor. 



2) Wenn JodwasserstofTsalze (Jodide) und Jodstärke ge- 

 mischt sind, so zersetzt die Quecksilberchloridlösung zuerst 

 die Salze und die Entfärbung der Jodstärke erfolgt zuletzt. 



3) Wenn die Lösung so verdünnt ist, dass sie nur 

 */ioooo •'od enthält, so bleibt das gebildete Quecksilber- 



