16G Zur Darstellung des Kieselfluorammoniums. 



habe, Verfasser stellten nun einige Versuche an, die zeigen 

 sollten, ob ein solcher Platzwechsel der Alkoholradicale unter 

 den von ihnen eingehaltenen Bedingungen eintreten könne 

 oder nicht. 



Reines Tetramethylammoniumjodür wurde mit Jodäthyl 

 zwei Stunden lang im zugeschmolzenen Rohre auf 100'^ er- 

 hitzt, wobei folgende Reaction eintreten konnte 



N(GH3)* J + ©2 H^ J = CH3 J + N (GH 3)3 Q^ H^ J. 



Es war durchaus keine Reaction eingetreten, ebenso 

 wenig als der Versuch in der Art wiederholt wurde, dass 

 das Jodid mit H^O und einem grossen Ueberschuss von Jod- 

 äthyl auf löO*^ erhitzt wurde. Die analogen Versuche mit 

 Tetraäthylammoniumjodid und Jodmethyl gaben dasselbe Re- 

 sultat. 



Ebensowenig trat Umsetzung ein , als Tetraäthylammo- 

 niumjodid mit Methylalkohol und einem Ueberschuss von 

 Jodmethyl mehrere Stunden auf 150° erhitzt wurde, selbst 

 dann nicht, wenn unter Anwendung des 20 — 30 fachen Ge- 

 wichts Jodmethyl die Erhitzung G Stunden auf 170— ISO** 

 erhalten wurde. Dass in allen diesen Versuchen, obwohl die 

 Temperatur der in den früheren Experimenten angewandten 

 sowohl gleich, als auch viel höher gewählt wurde, doch 

 durchaus keine Umgruppirung der Alkoholradicale eintritt, 

 spricht sehr für die Ansicht, die die Verfasser von der Con- 

 stitution der Ammoniumverbindungen hegen. (^Ber. d. d. ehem. 

 Ges. VIII, 936.). C. J. 



Zur Darstellung- des Kieselfluorammoniums. 



Von der rohen Kieselflusssäure ausgehend, stellt St olba 

 diese Verbindung auf folgende Weise dar: Die zu verwen- 

 dende Kieselflusssäure wird mit Eisendraht digerirt, dann 

 wird langsam verdampft, bis eine Probe der heissen Flüssig- 

 keit beim Erkalten Krystalle anzusetzen beginnt, dann wird 

 die Flüssigkeit heiss filtrirt, das Filtrat annähernd gewogen 

 und eine siedend gesättigte Lösung von ^^ seines Gewichtes 

 sublimirten Salmiaks zugefügt. Unter zeitweiligem Umrühren 

 lässt man erkalten und bringt die ausgeschiedenen Krystalle 

 auf eine passende Vorrichtung, welche das Absaugen der 

 Mutterlauge zulässt. Man spült mit kleinen Quantitäten kal- 

 ten Wassers nach, saugt wiederum ab etc., bis das Salz un- 

 gefärbt erscheint. Alsdann krystallisirt man mit heissem HO 

 um und erhält nach dem Abspülen und Trocknen ein reines 

 Salz. 



