262 Prüf. (1. Alkalisalzc a. Arsen. — Trenn, d. Zinns v. Antimon u. Arsen. 



Prüfung der Alkalisalze auf Arsen. 



Die im Handel vorkommenden rohen Salze der Alkalien 

 enthalten sehr häufig Arsen in der Form arsensaurer 8alze, 

 deren Nacliweis durch Schwefelwasserstoff bekanntlich ziemlich 

 zeitraubend ist. Patrouillard empfiehlt daher, dieselben 

 durch Kochen mit 4 Procent vom Gewicht des zu prüfenden 

 Alkalisalzes Oxalsäure zunächst in arsenigsaure Verbindungen 

 überzuführen und dann mit HS gas zu behandeln. Er zieht 

 Oxalsäure als Reductionsmittel der schwefeligen Säure und 

 dem unterschwefeligsauren Natron vor, weil die wässerige 

 Lösung der ersteren, wenn überhaupt vorräthig, meist verdor- 

 ben ist, und das zweite durch die stattfindende Schwefelaus- 

 scheidung leicht Veranlassung zu Täuschungen giebt. (Journ. 

 de Fharmacie et de Chimie. 4. Serie. Tome XXII. p. 185. 

 Sepibr. 1875.). Dr. G. V. 



Trennung des Zinns Ton Antimon und Arsen. 



Dr. Clemens Winklcr theilt zunächst mehrere Ver- 

 suche zur Fällung von antimonfreiem Zinn, besonders mit- 

 telst Schwefelsäure, Phosphorsäure, Ammoniak, kohleusaurem 

 Natron und Cyankalium mit, und empfiehlt dann folgende 

 Methode: 



Eine Legirung wird nach gehöriger Zerkleinerung in 

 4 Theilen Salzsäure, einem Theil Salpetersäure und 5 Thei- 

 Icn Wasser unter Zusatz von Weinsäure gelost, diese Lösung 

 muss vollkommen klar sein und sich ohne zu trüben verdün- 

 nen lassen. 



Liegen Schwefelverbindungen vor, so löst man sie in 

 Kali, leitet Chlor ein, versetzt mit Weinsäure und neutralisirt 

 schliesslich mit Salzsäure. In beiden Fällen bringt man die 

 Lösung in ein Becherglas, verdünnt auf 3 — 400 C. C., setzt 

 soviel einer Chlorcalciumlösung von bekanntem Gehalte zu, 

 dass der hinterher daraus gefällte kohlensaure Kalk etwa das 

 15 fache des Zinngehaltes beträgt, neutralisirt mit kohlensau- 

 rem Kali, fügt Cyankalium zu und versetzt dann die Flüssig- 

 keit mit einem kleinen üeberschuss an kohlensaurem Kali, so 

 dass der Kalk damit vollkommen ausgefällt wird. Nachdem 

 man zum Sieden erhitzt und filtrirt hat, wobei man den Nie- 

 derschlag möglichst im Becherglase zurückhält , und durch 

 Aufkochen mit frischem Wasser nochmals auswäscht, löst man 

 ihn in wenig concentrirter Salzsäure, setzt nochmals Wein- 

 säure hinzu, neutralisirt wieder mit Kalicarbonat und fallt 



