358 Bestimmung und Löslichkeit des Caffeins. 



filtrirt, das Filtrat auf ^s eingedampft und krystallisiren 

 gelassen. Sind die Krystalle noch nicht völlig weiss, so muss 

 die Operation wiederholt werden. Die weissen Krystalle 

 w^erden in dem 20 fachen Gewicht Wasser gelöst und reiner 

 kohlensaurer Baryt bis zu völliger Zersetzung zugesetzt; es 

 entwickelt sich Kohlensäure, salpetersaurer Baryt bildet sich 

 und der Harnstoff wird frei. Das Ganze wird zur Trockne 

 im Wasserbade eingedunstet, der Rückstand mit dem 20 fachen 

 Gew'icht Wasser behandelt und wieder zur Trockne gebracht. 

 Dieser Bückstand wird mit 95 proc. Alkohol versetzt, filtrirt, das 

 Filtrat zu Y^ eingedampft und krystallisiren gelassen-, die 

 über Schwefelsäure getrockneten Krystalle sind völlig rein 

 und müssen, da sie zertliesslich sind, in einer gut ver- 

 stopften Flasche aufbewahrt werden. 



Die Vorzüge dieser Methode sind: das freiwillige Ver- 

 dunsten des Urins, wobei sich derselbe nicht zersetzt; der 

 directe Zusatz der Salpetersäure, wodurch alkalische Gährung 

 und Zersetzung von Harnstoff vermieden ist; die Reinigung 

 des Salpetersäuren Harnstoffs, wodurch reiner Harnstoff erhal- 

 ten wird. (^American Chwn'st. — Amefncan Journal of Thar- 

 macy. Vol. XL VII. 4. Ser. Vol. V. 1875. pag. 273 seq.). 



R. 



Bestimmung und Löslichkeit des Caffeins. 



A. Comaille mischt 5 g. pulverisirten Caffes mit 1 g. 

 calcinirter Magnesia, trocknet die vorher durch Befeuchten 

 teigartige Masse 24 Stunden auf dem Wasserbade. Das 

 grüne Pulver wird mit 100 g. kochendem Chloroform behan- 

 delt, welches Coffein und Fett löst und beim Destilliren 

 zurücklässt. Der voluminöse Rückstand wird mit ca. 10 g. 

 gestossener Glassplitter — streusandartig — vermischt und 

 dreimal mit siedendem Wasser ausgezogen. Die abgeschie- 

 denen wässerigen Lösungen hinterlassen krystallisirtes, reines 

 Cafiein. Es versteht sich von selbst, dass der chloroformische 

 Auszug mit Rückflusskühler zu. bereiten ist. 



Interessant sind die Löslichkeitsverhältnisse des Caffeins 

 in verschiedenen Flüssigkeiten bei verschiedenen Temperatu- 

 ren. Es lösen nemlich 100 Th. 



Chloroform a) 15— 17«C = 12,97Th. u. b)b.Siedep.= 19,02. 

 Wasser = 1,35 „ Wasser nur bei 



65 =45,55. 

 Alkohol (absol.) = 0,61 „ = 3,12. 



(3Iomt. scientif. Dt'cbr. 1875. p. 1131.). C. E. 



