554 Diphenylphosphinsäure. — Phenylirte Phospborsäureu, 



DiphenylphosphinsUure. 



Zur Darstellung grösserer Mengen dieser Verbindung 

 fanden A. Michaelis und Fr. Graeff folgenden Weg als 

 den geeignetsten. Quecksilberdiphenyl wird mit überschüssi- 

 gem Phosphenylchlorid einige Stunden lang am Rückflusskühler 

 auf 200*^ erhitzt, die Masse mit Benzol ausgezogen, vom un- 

 gelösten Quecksilbermonophenylchlorid abliltrirt und dann 

 das Benzol und überschüssige Phosphen5"lchlorid abdestillirt. 

 Bei 240*^ wird die Destillation unterbrochen, der Rückstand 

 mit H^ Übergossen, gelinde erwärmt und sobald auf erneu- 

 ertes Erwärmen keine Reaction mehr eintritt, mit verdünnter 

 HNO^ versetzt. Die Masse wird krystallinisch und fest und 

 durch Umkrystallisiren aus sehr viel verdünnter HNO^ ge- 

 reinigt. 



Die Diphenylphosphinsäure V (Q^ U^y O^ E bildet haar- 

 feine, schneeweisse Nadeln , in H- O unlöslich, in G^ H^ OH 

 löslich und schmilzt bei 174^ Die neutrale ammoniakalische 

 Lösung (also diphenylphosphinsaures Ammoniak) giebt mit 

 einer conc. Silbernitratlösung einen weissen, voluminösen 

 Niederschlag von P (G« H5)2 Q . OAg, welches aus H-' O in 

 seideglänzenden weissen Nadeln krystallisirt. [Ber. d. deutsch, 

 ehem. Ges. VIII, 130i.). C. J. 



Phenylirte Phosphorsäuren. 



O.Wallach und Th. Heymer erhielten durch tropfen- 

 weise Einwirkung eines Gemenges gleicher Gewichtstheile 

 Phenol und Anilin auf die berechnete Menge Phosphorpenta- 

 chlorid Phosphanilsäurediphenyläther 



3 G^ H5 OH + €6 H^ NH2 + PCl^ = 

 /NH . G^ H^ 

 PO<lo . G« H5 + €« H5 Gl + 4 HCl. 

 ^OG« H5 

 Nach dem Waschen mit Wasser und abwechselnd wieder- 

 holtem Durchschütteln mit Natronlauge und Salzsäure — zur 

 Entfernung von Phenol und Anilin — bleibt die Substanz 

 körnig und fest zurück. Durch Umkrystallisiren aus heissem 

 Alkohol ei'hält man sie in durchsichtigen, wohlausgebildeten, 

 sechsseitigen Tafeln, die bei 127 — 129'* schmelzen. (Ber. 

 d. d. ehem. Ges. VIII, 1235.). C. J. 



