164 Ueber die Bestimmung der Salpetersäure. 



erwärmte Lösung von Eisenvitriol absorbiren^ misst aber- 

 mals und berechnet aus der Differenz der beiden Gas- 

 volumina die Menge der vorhandenen Säure, Die Me- 

 thode kann gute Resultate geben, wenn man unter öfte- 

 rem Umschütteln die Saure mehrere Tage lang mit dem 

 Quecksilber in Berührung lässt. — Unbrauchbar sind 

 folgende Methoden: d) Behandlung einer gewogenen 

 Menge salpetersauren Salzes mit Kupferblech und ver- 

 dünnter Schwefelsäure, Absorbirenlassen des Stickoxyds 

 durch eine concentrirte Lösung von Eisenvitriol und Be- 

 stimmung der Gewichtszunahme der letzteren, b) Er- 

 hitzen der Salzlösung mit Salzsäure und Kupferblech, 

 Erkaltenlassen bei Abschluss der Luft und Bestimmung 

 des Gewichtsverlustes des Metalls, c) Erhitzen der Salz- 

 lösung mit verdünnter Schwefelsäure und Silberblech in 

 einer Kohlensäureatmosphäre und Bestimmung des Ge- 

 wichtsverlustes. 



4) Bestimmung der gebundenen Salpetersäure durch 

 Destillation mit Schwefelsäure. Wenn diese Methode 

 mit Vorsicht ausgeführt wird, so ist sie sehr zu empfeh- 

 len. Man destillirt entweder bei einer bestimmten nicht 

 zu hohen Temperatur oder im luftverdünnten Räume. In 

 der Vorlage ist ein gemessenes Volumen einer alkalischen 

 Lösung von bestimmter Stärke; die Menge der über- 

 gegangenen Säure wird maassanalytisch bestimmt. Wenn 

 man bei 160 oder selbst 1750 destillirt, so erhält man 

 die ganze Menge der Salpetersäure frei von Schwefel- 

 säure; es wird keine Salpetersäure zersetzt und auch 

 gegen das Ende der Destillation zeigen sich keine rothen 

 Dämpfe. Bei 190^ gehen Spuren von Schwefelsäure mit 

 über. Will man im luftverdünnten Räume destilliren, 

 so bringt man (nach Finken er) die abgemessene Menge 

 von Wasser und von concentrirter Schwefelsäure in eine 

 tubulirte Retorte und die erforderliche Menge der alka- 

 lischen Lösung in einen Kolben mit engem Halse. Dar- 

 auf verbindet man den Retortenhals und Kolben luftdicht 

 und erhitzt bei geöffnetem Tubulus sowohl den Inhalt 

 der Retorte als auch den des Kolbens bis zum Kochen. 

 Wenn alle Luft ausgetrieben ist, führt man die gewo- 

 gene Substanz mittelst eines kleinen Glasröhrchens durch 

 den Tubulus ein, verschliesst schnell, entfernt die Lam- 

 pen, destillirt im Wasserbade weiter nnd kühlt den Kol- 

 ben ab. Auf diese Weise erhält man genaue Resultate. 

 Die Methode ist für alle salpetersauren Salze brauchbar 

 und kann auch bei Gegenwart von Chlormetallen ange- 



