Verfahren zur vohimetrischen Bestimmung des Eisens. 115 



2) Eine Eisenchloridlösung von bekanntem 

 Gehalte vorräthig, welche man nach Fresenius durch 

 Auflösen von 10,03 Grm. Clavierdraht_, entsprechend 10,00 

 Grra. reinem Eisen in Salzsäure und chlorsaurem Kali 

 und Verdünnen auf 1 Liter darstellt. Zu jeder Titer- 

 bestimmung misst man 10 CG. dieser Normallösung ab, 

 welche 100 Mgrm. Eisen entsprechen. 



3) Um die Beendigung der Reduction mit Schärfe 

 beobachten zu können, bedient man sich einer Auflösung 

 von Schwefelcyankalium in Wasser, von welcher man 

 der zu untersuchenden Flüssigkeit wenige Tropfen zufügt 

 und ihr dadurch die bekannte blutrothe Farbe ertheilt. 

 Winkler verwendet gewöhnlich zu dem der Aufgabe 

 entsprechenden Zwecke eine zehnprocentige Schwefel- 

 cyankaliumlösung, die Gegenwart von zu viel Schwefel- 

 cyankalium lässt die Erscheinungen undeutlicher hervor- 

 treten. 



Bei der Ausführung der volumetrischen Eisenbestim- 

 mung mittelst Kupferchlorür selbst sind nur wenige Re- 

 geln zu beobachten. Zunächst ist es anzurathen, die zu 

 titrirende Eisenlösung gehörig angesäuert und in stark 

 verdünntem Zustande unter die Bürette zu bringen. Eine 

 Lösung, weiche 100 — 200 Milligrm. Eisen enthält, ver- 

 dünne man auf 500 und mehr Cubikcentimeter. Es ist 

 dies zwar zum Gelingen der Operation nicht unbedingt 

 nöthig, aber die Erscheinungen verlaufen weit klarer und 

 deutlicher, als bei Anwendung concentrirter Flüssigkeiten. 

 Beim Zusetzen der Schwefelcyankaliumlösung muss eben- 

 falls eine gewisse Vorsicht beobachtet werden. Es ist 

 vollkommen hinreichend_, wenn man 4 — 5 Tropfen der 

 obengenannten Schwefelcyankaliumlösung zur Eisenlösung 

 setzt; beim Zutröpfeln des Kupferchlorürs erfolgt dann 

 das Verbleichen der rothen Farbe mit seltener Schärfe 

 und erst, wenn alles Eisen zu Oxydul geworden ist, be- 

 wirkt die nächste Tropfung eine bleibende, sanfte Trü^ 

 bung. 



Es lag im Interesse der Wissenschaft, die durch 

 Kupferchlorür zu Oxydul reducirte Eisenlösung mittelst 

 Zusatz titrirten Chamäleons wieder in Oxyd überzufüh- 

 ren, um auf diese Weise eine Controlanalyse zu erhalten. 

 Dieses ist jedoch nicht ausfühi'bar, da die vorhandene 

 Rhodanwasserstoffsäure durch das übermangansaure Kali 

 in Cyanwasserstoff und Schwefelsäure übergeführt und 

 dadurch ein bedeutender Mehrverbrauch an Chamäleon 

 veranlasst wird. Ebenso wirkt die in der Flüssigkeit 



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