Methoden der Pho?phorsäure -Bestimmung. 251 



Regel schon nach 3 — 4 Stunden die vollständige Abschei- 

 dung erfolgt ist. 



Auch bei der Molybdän -Methode bestätigen sie die von 

 Schulze und Bunsen bereits gemachten Mittheilungen 

 durch eigne Versuche, dass schon eine 4 — 6 stündige Di- 

 gestion (statt wie üblich 24 Stunden) vollkommen zur Aus- 

 föUung der Phosphorsäure durch molybdänsaures Ammoniak 

 in saurer Lösung ausreiche. Hierbei soll man nicht über 

 0,2 g. Phosphorsäure zur Analyse verwenden , und in etwa 

 50 — 100 CO. enthalten sein lassen. Auch soll ein zu grosser 

 Molybdän - Ueberschuss bei der Fällung vermieden werden. 

 Der nach 4 stündigem Digeriren abfiltrirte gelbe Niederschlag 

 wird mit molybdänsaurer Ammoniaklösung von 1 : 3 ausge- 

 waschen und in warmen verdünnten Aetzammoniak gelöst, 

 der grösste Theil des Ammoniak -üeberschusses wird durch 

 Salzsäure neutralisirt und dann nach dem Erkalten mit Chlor- 

 magne^ium- Mixtur (bestehend aus 110 g. Chlormagnesium, 

 140 Salmiak, 700 Ammoniak und 1300 Wasser) gefällt. Zu 

 0,1 g. Phosphorsäure sollen 10 C.C. dieser Mixtur und Y3 

 Volumen käuflicher Ammoniakflüssigkeit verwendet werden. 

 Der Niederschlag wird mit verdünntem Ammoniak 3 : 1 aus- 

 gewaschen, bis die Chlorreaction eben verschwindet. Eine 

 V^olumencorrection anzubringen, ist nach den Verfassern nicht 

 zulässig. Nach dem Trocknen wird das Filter für sich ver- 

 brannt und der Niederschlag erst gelinde und dann im Ge- 

 bläse geglüht, wobei sich auch etwa mitgefallne Molybdän- 

 säure verflüchtigt. 



Hinsichtlich der maassanalytischen Phosphorsäure -Bestim- 

 mung durch Uran, theilen die Verfasser Folgendes mit; 

 Phosphorsaurer Kalk bedarf etwas weniger Uran zur Fällung 

 der Phosphorsäure, als das eine gleiche Menge Phosphorsäure 

 .enthaltende Natronsalz; weil bei Kalk stets eine Spur phos- 

 phorsaurer Kalk mit niederfallen soll. Die Verfasser empfeh- 

 len desshalb das Kalksalz (3CaO, PO^) als Titersubstanz, und 

 stellen auch durch Auflösen von reinem 3 basisch phosphor- 

 saurem Kalk in Salpetersäure die Titerflüssigkeit her, deren 

 Gehalt leicht durch Eindampfen mit überschüssigem Ammoniak 

 und Glühen des Rückstandes controlirt w^erden kann. Nach 

 ihren numerischen Angaben erreicht man allerdings unter 

 x\nwendung des Kalkphosphats als Titerflüssigkeit eben so 

 genaue Resultate durch die Üran-Titrirung, als mit der 

 Molybdänmethode; wogegen bei Anwendung von Natronphos- 

 phat kleine Abweichungen sich herausstellten. Auch die Ge- 

 genwart von viel Amraonsalzen macht die Resultate schwan- 



