•460 Volumetrische Eestimmung des Wißmutks. 



eher Temperatur von 100^ und unter dem gewöhnlichen 

 Drucke. Kohle, mit Alkohol gesättigt, giebt bei 100^ kein 

 Destillat. (Bepert de Fhannacie. tom. I. 1873. p. 598.). 



Bl. 



Yoliimetriselie Bestimiimng des Wismuths. 



Die Methode von Buisson und Ferra y gründet sich 

 auf die vollständige Fällung des Wismuths in einer Essig 

 enthaltenden Flüssigkeit, durch Jodsäure. 



Das jodsaure Wismuth = Bi^O^ . 3J0^ ist ein wasser- 

 freies, in Wasser und Säuren unlösliches Pulver. Freie Essig- 

 säure lässt nur Spuren auf. 



Die Verfasser wandten dieses Verfahren vorzugsw^eise 

 zur Bestimmung des Wismuths im Magist. bismuthi an, doch 

 soll es bei allen Wismuthverbindungen anwendbar sein. 



Man bereite sich: 



1) Eine gesättigte Jodkaliumlösung, frei von jodsauren 

 Salzen. 



2) Eine auf reines Wismuth titrirte Jodsäurelösung (30,0 

 auf 1000,0 dest. Wasser.) 



3) Eine concentrirte Lösung von unterschwefligsaurem 

 Is'atron. 



Man löst alsdann 50 Centig. des zu untersuch. Magist. 

 bismuthi in einigen Tropfen Salpetersäure auf, verdünnt mit 

 Wasser und sättigt mit doppeltkohlens. Natron, bis ein schwa- 

 cher aber bleibender Niederschlag entsteht. Der Niederschlag, 

 in überschüss. Essigsäure wieder gelöst, soll eine spätere 

 partielle Fällung des Wismuths durch Wasser vermeiden. 

 Durch Kochen und Filtriren w^ird vorhandenes Eisen und 

 Wismuthoxychlorid ausgeschieden. 



Dem Filtrat setzt man 25 CC. Jodsäurelösung und dann 

 soviel Wasser zu, dass das Ganze 250 CC. sind. 



Tüchtig umgeschüttelt, bringt man nach einigen Augen- 

 blicken Ruhe das Ganze auf ein trocknes Filter. 



100 CC. dieses Filtrates werden verd. Schw^efelsäure und 

 Jodkaliumlösung zugefügt, so dass die nicht verwendete Jod- 

 säure zersetzt und das in Freiheit gesetzte Jod wieder auf- 

 gelöst wird. Lässt man alsdann aus einer 7io ^'C graduirten 

 Bürette, unterschwefligs. Natronlösung so lange fliessen, bis 

 dieselbe Farbe verschw^indet , so kann man aus der ver- 

 brauchten Menge, das in der Verbindung enthaltend gewesene 

 Wismuth berechnen, wenn man weiss, wieviel CC. der Jod- 



