540 Bereitung der Baldrian saure im Grossen. 



Bereitung der Baldrian säure im Crrossen. 



Pierre und Puchot empfehlen als beste Methode 

 dazu, nicht den Amylalkohol sofort zu Baldriansäure zu oxy- 

 diren, sondern blos in baldriansaures Amyloxyd. 



Man soll folgendermassen verfahren: 



In eine Mischung aus 3^2 Kilo Wasser, 1 Ko gepulver- 

 tes zweifach chromsaures Kali und 1 Liter (825 g.) gereinig- 

 ten Amylalkohol bringt man allmälig und unter beständigem 

 Umrühren 1400 g. Schwefelsäure, die zuvor mit 800 g. Wasser 

 verdünnt worden ist. Das Mischgefäss wird in kaltes Was- 

 ser gesetzt und die Mischung stets auf 11 — 12^ erhalten; 

 ist alle Säure eingetragen , bedeckt man das Gefäss gut und 

 überlässt 24 Stunden der Ruhe. Es bildet sich am Boden 

 eine Krystallisation von Chromalaun, ein Nebenproduct , wel- 

 ches bei der Fabrikation im Grossen einen guten Theil der 

 Kosten deckt. An der Oberfläche der Flüssigkeit scheidet 

 sich eine leichtere Schicht aus, welche baldriansaures Amyl 

 oxyd ist, gemengt mit geringen Mengen unzersetzten Amyl- 

 alkohol, Baldrianaldehyd und freier Baldriansäure. Man 

 nimmt den Aether, welcher stets violet gefärbt erscheint, ab (er 

 beträgt bei gut geleiteter Operation 82 — 85 7o ^om ange- 

 wandten Amj^lalkohol, der Rechnung nach müsste man 97 ^^ 

 erhalten), destillirt ihn und fängt das bei 175 — 192 ^ über- 

 gehende für sich auf, was dann fast reines baldriansaures 

 Amyloxyd ist. 



Der gereinigte Aether wird nun mit einer concentr. 

 Lösung von Kalihydrat zersetzt, auf 1000 Th. Aether 400 Th. Kali 

 in 200 Th. Wasser gelöst; man nimmt die Zersetzung in einer 

 Retorte vor und bringt den Aether nur ganz allmälig zum 

 Kali (es erfolgt sehr starke Erwärmung, die sich bis zur 

 Explosion steigern kann). Ist aller Aether eingetragen, giebt 

 man etwas Wasser zu und destillirt bei gelinder Wärme den 

 regenerirten Alkohol ab; die concentrirte Lösung von bal- 

 driansaurem Kali wird darin ausgegossen und bei gelinder 

 Wärme vollständig zum Trocknen gebracht, dann mit der 

 nöthigen Menge Schwefelsäure zersetzt und die abgeschiedene 

 Säure rectificirt. 



Verfasser geben als Siedepunkte für reines Baldriansäure- 

 monohydrat 178^ bei 760™"" Barometerstand an, was etwas 

 höher ist als andere Forscher angegeben (Delffs 174^, Kopp 

 175^8). {Annal. dt Chimie et de Fhysique Serie L Band 29. 

 Seite 228 — 24:6.). F. 



