Neue Methode, die PJiospJiorsäure zu hestimmen. 313 



so viel als möglich verglimmen. Keinesfalls darf man 

 den Niederschlag förmlich in das Filter einwickeln. Der 

 Tiegel muss stets reichlich gross sein, so dass die Filter- 

 kohle darin ringsum luftig vertheilt stehen bleibt, weil 

 bei längerer Berührung mit der Filterkohle ohne gehörigen 

 Luftzutritt nicht allein das Uranoxyd, sondern auch Phos- 

 phorsäure reducirt werden kann, so dass Phosphor ver- 

 flüchtigt wird. Wenn das Filter vollkommen verbrannt 

 ist, lässt man den Tiegel erkalten und befeuchtet den 

 grünlichen Inhalt mit Salpetersäure. Dabei darf keine 

 Kohle mehr sichtbar werden. Man trocknet über der 

 kleinsten Flamme, die man mit der grossen Spirituslampe 

 hervorbringen kann, ein und erhitzt vorsichtig, was ganz 

 leicht so bewerkstelligt werden kann, dass man kein Kni- 

 stern hört und kein Spritzen statt findet. Man glüht nun, 

 bis der Inhalt im Tiegel im Centrum keinen weissen Kern 

 mehr zeigt und durchaus gleichförmig eigelb erscheint. 



Der Niederschlag zeigt nun bei wiederholtem Glühen 

 und Wägen ein durchaus constantes Gewicht. Knop hat 

 bei dergleichen Wägungen gefunden, dass eine Reduction 

 zu phosphorsaurem Uranoxydul jedesmal statt findet. Beim 

 Uebergiessen mit Salpetersäure und geringen Erwärmen 

 findet jedesmal eine Oxydation statt, die von selbst weiter 

 geht, wobei dichte rothe Dämpfe entweichen. Knop 

 hebt besonders hier noch hervor, dass er sich durch einen 

 besonderen Versuch davon überzeugt hat, dass bei Ein- 

 wirkung von Kohle durch das Glühen Phosphor verflüch- 

 tigt werden kann. Ein mit Stearinsäure gemengter Nie- 

 derschlag gab nach dem Glühen mit dem Filter einen 

 merklichen Verlust. 



Aus dem Vorstehenden zieht Knop nun die Schlüsse: 



1) Dass diese Bestimmung der Phosphorsäure vor 

 den anderen bekannten Methoden den Vortheil bietet, dass 

 der geglühte Niederschlag eine constante Zusammensetzung 

 hat. Die Phosphorsäure macht vom Niederschlag gei-ade 

 1/5 des Gewichts aus. Das hohe Atomgewicht des Nieder- 

 schlags verkleinert die Bestimmungsfehler. 



2) Dass die Phosphorsäure bei Gegenwart derjenigen 

 Basen, von denen man sie gerade am häufigsten zu tren- 

 nen hat und deren Gegenwart alle bis jetzt bekannten 

 Methoden sehr umständlich macht, ohne Weiteres durch 

 essigsaures Uranoxyd bestimmt werden kann. 



3) Dass die Methode durchgreifend eine Verbesserung 

 des allgemeinen Ganges der Analyse bedingen muss, so- 

 bald man eine exacte Trennung des Uranoxyds vom Eisen 



