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Ed. Hoffmann, Die Salpetersäurebestimmung in Wässern. 529 
Apparat mit ausgekochter Sodalösung gefüllt werden. Dann 
aber wird nur ein Drittel der Lauge etwa durch den Kohlen- 
säuredruck austreten gelassen; statt Salzsäure ist sodann 
aufs 3fache verdünnte Schwefelsäure vorzuziehen. 
Als Zersetzungsgefäss wurden kleine Liebig’- 
sche Trockenröhren gewählt und das Erhitzen in einem Gly- 
cerinbade vorgenommen. 
Durch den einen Schenkel der Trockenröhre wird die 
Kohlensäure eingeleitet, an dem andern wird eine ebenfalls 
mit einem Kautschukventil verschlossene Gasentbindungsröhre 
angefügt. Nach Einfüllen des auf wenige C.0. abgedampf- 
ten salpetersäurehaltigen Rückstandes wird im Glycerinbade 
bis zum Kochen erhitzt und etwas Kohlensäure durchgeleitet; 
hierdurch wird die Adhäsion der Luft an Wandungen bedeu- 
tend verringert und sie später leichter völlig entfernt. Man 
hebt nun die Trockenröhre aus dem Glycerinbade heraus und 
lässt halb erkaltet 4 höchstens 8 C.C., je nach Grösse der 
Röhre, der ausgekochten gesättigten, jedoch hier kalten 
Mischung von Eisenchlorür und Salzsäure zufliessen und ent- 
fernt sodann durch längeres Hindurchleiten von Kohlensäure 
die Luft. Es ist leicht, sich davon zu überzeugen durch 
Eintauchen der Gasentbindungsröhre in die Natronlauge und 
Auffangen entsprechender Mengen in der Eudiometerröhre. 
Es wird hierauf die Messröhre über die Entwicklungsröhre 
gebracht, die Trockenröhre in das Glycerinbad und mit Er- 
hitzen solange fortgefahren, als noch Stickoxyd übertritt. Der 
in der Röhre zurückbleibende Theil wird zuletzt durch nach- 
strömende Kohlensäure noch übergetrieben, was an der völligen 
Absorption durch die Natronlauge wahrzunehmen ist. Zur 
Absorption der Kohlensäure, welche dem Stickoxyd beige- 
mengt ist, lässt man hier etwas länger mit der Natronlauge 
in Contact, ehe eine Uebertragung in das Kühlwasser ge- 
schieht, auch verwendet man Natronlauge von grösserer Con-- 
centration, etwa 20 %,. — 
Die ganze Operation verläuft hier sehr ruhig, ohne die 
Unannehmlichkeiten der verschiedenen Druckverhältnisse ; 
Arch, d. Pharm. VI, Bds. 6. Hit. 34 
