J. G. Krämers, Ueter d. Zersetzung v. Phenol in d. Glühhitze. Ml 



bis 320 '^ Uebergegangenen , welches , ebenfalls mit Kalilauge 

 ausgewaschen wurde, vereinigt. Durch Ansäuern der ver- 

 einigten Lösungen in Kalihydrat mittelst Schwefelsäure resul- 

 tirte eine ölartige Flüssigkeit, welche zwischen 180 und 200^ 

 vollständig überdestillirte und nichts anderes wie wenig ver- 

 unreinigtes Phenol darstellte. 



Die bei 80 — 170" übergegangene und von Phenol be- 

 freiete Portion ging nach einigen Destillationen zum grössten 

 Theil bei 80 — 85° über. Dieses Liquidum war ohne Zwei- 

 fel Benzol. 



Von etwa 25 C.C. Flüssigkeit, welche noch zwischen 

 85 und 140" überging, wurden durch wiederholtes Frac- 

 tioniren 5 C.C. abgeschieden, welche bei 105 — 112°, während 

 das Thermometer langsam stieg, übergingen, während der 

 Rest der Flüssigkeit überdestillirte, ohne dass sich eine An- 

 deutung für einen bestimmten Siedepunkt ergab. Der Theil, 

 welcher von 105 — 112° überging, wurde 3 Tage hindurch 

 mit einer Lösung von Kaliumbichromat in verdünnter Schwe- 

 felsäure gekocht, wobei sich 1 Th. nicht auflöste. Durch 

 Schütteln der wässrigen Solution mit Aether und Verjagen 

 des letzteren resultirt eine geringe Menge einer weissen Sub- 

 stanz, welche in Kalkwasser gelöst aus dieser Lösung durch 

 Säure in kleinen Nadeln abgeschieden wurde, deren Schmelz- 

 punkt bei 120° lag. Es ist dies der Schmelzpunkt der Ben- 

 zoesäure und scheint daher die Gegenwart von Toluol be- 

 wiesen zu sein. 



Es wurden, nun die von Phenol befreiten und vereinigten 

 Theile, welche bei 170 — 205° übergegangen waren, mit 

 einander der fractionirten Destillation unterworfen. Es ergab 

 sich dabei eine Portion, welche von 208 — 225° und eine 

 kleinere Quantität, welche von 225 — 320° überging. In 

 der Retorte blieb ein Rückstand, der mit der zuerst erhalte- 

 nen, bei der höchsten Temperatur übergegangenen Masse ver- 

 einigt wurde. 



Der erste Theü, aus Alkohol umkrystallisirt, schmolz bei 

 81" und löste sich in einer kalt gesättigten alkoholischen 

 Lösung von Pikrinsäure beim Erwärmen auf, wonach beim 



