278 Bestimmung von Glycerin im Wein etc. 



der Schale bleibenden Rückstand reibt man mit Fliess- 

 papier und etwas destillirtem Wasser nach und fügt es 

 zum Uebrigen. Nachdem man mit 50 ccm 96^/0 Alkohol 

 sechs Stunden extrahirt hat, lässt man abtropfen, wäscht 

 mit etwas Alkohol nach und dampft das Filtrat im Ex- 

 traktionskolben selbst bis zur Sirupconsistenz ein. 



In denselben bringt man dann 25 ccm absoluten 

 Alkohol-Aether (2:3), verschliesst ihn, schüttelt gut durch 

 und lässt absetzen. Das klar gewordene Filtrat giesst 

 man in ein langhalsiges 50 ccm Kölbchen ein und trocknet 

 zwei bis drei Stunden im Wassertrockenschrank. 



Die wesentlichste Verbesserung der Friedeberg'schen 

 Modifikation besteht also einmal in der (schon früher von 

 anderen Autoren ') vorgeschlagenen) vollständigeren Ex- 

 traktion der Kalkmasse mittelst des Soxhlet'schen Apparates 

 und besonders in der von Friedeberg selbst herrührenden 

 Reinigung des Rohglycerins von stickstoffhaltigen i'alka- 

 loidischen) Substanzen durch Phosphorwolframsäure. 



Friedeberg hat somit die Hauptfehlerquellen, die einer- 

 seits in dem Glycerin- Verlust bei den Operationen des 

 Extrahirens, Abdampfens und Trocknens, anderseits in der 

 Erhöhung des Resultates durch fremde Beimengungen ent- 

 stehen, so weit vermieden, als dies unter den obwaltenden 

 Umständen möglich sein dürfte, und die mit seinem modi- 

 ficiften Verfahren erhaltenen Resultate können berechtigten 

 Anspruch darauf machen, der Wahrheit nahe zu kommen. 

 Ganz freilich hat Friedeberg die Glycerin-Bestimmungs- 

 frage noch nicht gelöst, denn was er als Glycerin schliess- 

 lich zur Wägung bringt, ist, wie er selbst zugiebt, nur 

 ein „verhältnissmässig reines Glycerin". 



Die Friedeberg'sche Arbeit, die vorstehend besprochen 

 ist, wird mir noch wiederholt Gelegenheit geben, auf sie 

 zurückzukommen. 



Bereits vor einigen Jahren schien ein grosser Fort- 

 schritt in der Glycerin-Bestimmung durch die 



Methode von Dietz^) 



1) z. B. Amthor, Eepert. der analyt. Chemie: Scalweit, ebenda. 



2) Zeitschr. für physiol. Chemie 11, 472 (1887). 



