300 Bestimmung von Glycerin im Wein etc. 



Um in dieser Beziehung vollständig sicher zu gehen, 

 nahm ich später mindestens den zehnfachen Ueberschuss 

 und erhielt von da ab gute Resultate. 



Nach mehrfacher Variirung der Versuchsbedingungen 

 wurde folgende Arbeitsweise als die beste gefunden und 

 beibehalten: 



In den Kolben a (vgl. Taf. 4, Fig. 1) wurde die 

 wässrige Glycerin -Lösung von genau bekanntem Gehalt 

 (0,3 — 0,5 Gramm Glycerin in 50 — 100 ccm Wasser ent- 

 haltend) gebracht und fünf bis zehn Gramm Permanganat 

 in Substanz (nur ungefähr abgewogen oder in einem 

 Cylinderchen abgemessen) zugesetzt. 



Nachdem sich beim Umschwenken von dem Perman- 

 ganat so viel gelöst hatte, dass die Flüssigkeit dunkelroth 

 erschien, wurden durch den Scheidetrichter hundert bis 

 hundertfünfzig ccm verdünnte Schwefelsäure (20 Gramm 

 Schwefelsäure in 100 ccm Wasser enthaltend) unter Um- 

 schwenken zugesetzt. Sobald dieses geschehen ist, wird 

 der Hahn des Scbeidetrichters geschlossen und der Kolben- 

 inhalt durch ein kleines Flämmchen erwärmt. 



Alsbald beginnt auch schon die Gasentwicklung, wobei 

 das Oxydationsgemisch sich trübt und das Aussehen von 

 Blut annimmt, später nimmt der Kolbeninhalt, nachdem 

 sich ein dicker schwarzbrauner Schlamm (Braunstein) ab- 

 geschieden hat, wieder die normale Farbe der schwefel- 

 sauren Permanganatlösung an, falls die Permanganatmenge 

 ausreichend ist, d. h. wenn sie nach meinen Feststellungen 

 mindestens 5 Gramm anf 0,3 Gramm angewandtes Glycerin 

 beträgt. Tritt Entfärbung des Oxydationsgemisches ein, 

 so kann man den Versuch meist noch retten, wenn man 

 durch den Scheidetrichter kalt gesättigte wässrige Perman- 

 ganatlösung zugiebt. Das Erhitzen des Kolbeninhaltes 

 wird nun so geleitet, dass die Flüssigkeit in etwa einer 

 Stunde in das Kochen kommt, die Gas-Entwicklung voll- 

 zieht sich dabei so ruhig und regelmässig, dass der Ein- 

 tritt des Gases in den Liebig'schen Kugelapparat be- 

 ziehungsweise die Absorption der Kohlensäure darin nicht 

 rascher erfolgt, wie bei einer normalen Elementar- 

 analyse. 



