306 Bestimmung von Glycerin im Wein etc. 



mit soviel PermaDganatlösung vermischt, bis bleibend roth- 

 violette FärbiiLg einen Ueberschuss des Oxydationsmittels 

 anzeigte. 



Dann erhitzte ich das Gemisch auf einer Asbestpappe 

 langsam zum Kochen, erhielt es etwa eine halbe Stunde 

 lang bei dieser Temperatur und behandelte es dann noch 

 heiss mit SO2 Gas, bis nicht nur die Lösung entfärbt, 

 sondern auch der schlammige Matiganniederschlag voll- 

 ständig aufgelöst vrar. 



Die Behandlung mit SO2 nahm ich einfach so vor, 

 dass dieses Reduktionsmittel in Gasform eingeleitet wurde, 

 zu welchem Zwecke ich es nach Thiele ') unter Benutzung 

 von dessen Apparat aus technischem Natriumdisulfit und 

 concentrirter Schv^efelsäure entwickelte. 



Aus einem Kugeltrichter fliesst concentrirte Schwefel- 

 säure in eine Woulff'sche Flasche, die eine Lösung von 

 dischwefligsaurem Natrium enthält. Das entwickelte Gas 

 passirt eine Waschflasche und wird dann direkt in die zu 

 entfärbende Flüssigkeit geleitet. 



Nachdem die Flüssigkeit farblos geworden war, wurde 

 dieselbe mit Essigsäure versetzt und so lange erhitzt, bis 

 jeglicher Geruch nach schwefliger Säure verschwunden 

 war; hierauf ist besonders Werth zu legen, da die schwef- 

 lige Säure lösend auf das Calciumoxalat einwirkt. Die 

 noch heisse Lösung wurde dann mit Chlorcalcium gefällt. 

 Den entstandenen Niederschlag, der ausser Calciumoxalat 

 stets viel Gyps enthielt, sammelte ich auf einem Asbest- 

 filter und wusch ihn so lange mit heissem Wasser aus, 

 bis das Waschwasser Kaliumpermanganat bei Gegenwart 

 von Schwefelsäure nicht mehr reducirte. 



Schliesslich wurde der Niederschlag sammt dem 

 Asbest in eine Schale hineingespült und nach dem An- 

 säuern mit Schwefelsäure bei Kochhitze mit Kalium- 

 permanganatlösung titrirt, welche auf Normaloxalsäure 

 eingestellt war. 



1) Liebig's Annalen der Chemie 253. 243. 



