308 Bestimmung: von Glycerin im Wein etc. 



Aus diesen Zahlen ergiebt sich, dass obiges Verfahren 

 recht brauchbare Resultate giebt, in seiner Ausführung 

 aber ist es umständlicher, als das Verfahren von Planchon. 



Endlich habe ich auch noch das 



Benzoylchlorid-Verfahren von Dietz 



in den Bereich meiner Versuche gezogen, um die von 

 Dietz und anderen Forschern über diese Methode ge- 

 machten Angaben zu prüfen. 



Ich verfuhr in folgender Weise: 



In ein Präparatenglas wurden zu 0,1 Glycerin 35 ccm 

 10% Natronlauge und 3 bis 5 ccm Benzoylchlorid ge- 

 geben. Die Anwendung von 3 ccm Benzoylchlorid halte 

 ich bei 0,1 Glycerin für genügend, da nachher im Filtrate 

 kaum geringe Spuren Glycerin nachgewiesen werden 

 konnten. Diese Mischung wurde dann einige Minuten in 

 Eiswasser gestellt und nach Verlauf von fünf Minuten 

 ebendieselbe Zeit kräftig umgeschüttelt. Ein zweimaliges 

 Kühlen und zehn Minuten langes Schütteln genügte stets 

 zur Abscheidung des Estergemenges, das sich nach Art 

 der benzoesauren Salze in krümlichen Stückchen abschied. 

 Eine Hauptbedingung zum schnellen und sicheren Arbeiten, 

 namentlich aber zur Erlangung eines guten Resultates ist 

 eine häufige Abkühlung in Eiswasser; eine Vernach- 

 lässigung dieser Bedingung bewirkt stets ein längeres 

 Ausschütteln und die Abscheidung einer schmierigen 

 Masse, die sich schwer aus dem Glase entfernen lässt. 

 Das erhaltene Estergemenge wurde nun auf ein ge- 

 trocknetes und dann gewogenes Filter gebracht und so 

 lange ausgewaschen, bis durch Silbernitrat im Wasch- 

 wasser keine Opalisation mehr eintrat. 



Sobald das Filter vom Waschwasser befreit war, 

 wurde dasselbe sammt dem Inhalt in einen gewogenen 

 Porzellantiegel oder Trockengläschen gebracht und in 

 einem Wassertrockenschrank bei 98'' zwei Stunden lang 

 getrocknet. Das Estergemenge schmilzt bei über 40" C. 

 und fand sich nach dem Trocknen im Filter vertheilt. 

 Nach dem Erkalten im Exsiccator wurde zur Wägung 

 geschritten. Ich erhielt unter den angebenen Bedingungen 



