80 



(0 = 100) oder =29,55 (B = l) und Co = 368,65 oder = 29,49 gefun- 

 den durch Auflösung der Oxydule in -GIH und Fällung des Chlor durch 

 salpetersaures Silberoxyd. Die Umstände, dass diese Art und Weise 

 der Aequivalentbestimmung nicht zu sichern Resultaten führt (da die 

 Darstellung chemisch reiner, genau nach den Ergebnissen der Theorie 

 zusammengesetzter Chloride des Kobalts und Nickels sehr schwierig 

 ist), ferner dass zur Zeit (1818), wo Rothoff die Analysen machte, 

 die Methoden zur Darstellung ganz reiner Nickel- und Kobaltpräpa- 

 rate noch sehr unvollkommen waren, veranlassten den Verf. zu einer 

 Revision der betreffenden Aequivalentgewichte. Da die meisten Salze 

 der beiden Metalle ebenso , wie die Chloride schwer rein darzustellen 

 sind, so wählte S. die wegen ihrer Schwerlöslichkeit in "Wasser und 

 stark verdünnten Säuren am reinsten darzustellenden Salze , die neu- 

 tralen Oxalsäuren , deren Darstellung der Verfasser zunächst angiebt. 

 1. Oxalsaures Nickeloxydul. Nachdem aus käuflichem Nickel zunächst 

 Kalk, Arsenik, Eisen. Kobalt, Baryterde abgeschieden w^aren, wurde 

 aus einer schwach salzsauren Lösung des Nickelchlorids durch eine 

 kaltgesättigte Lösung reiner Oxalsäure das Salz abgeschieden und 

 sorgfältig ausgewaschen. 2. Oxalsaures Kobaltoxydul. Nach Abschei- 

 dung einer kleinen Menge Kieselsäure wurde salzsaures Roseokobal- 

 tiak dargestellt, welches durch reines "Wasserstoffgas reducirt, in 

 Salzsäure wieder gelöst, durch kohlensaures Natron in kohlensaures 

 Kobaltoxydul übergeführt, schliesslich mit einem Ueberschuss von wäss- 

 riger Oxalsäure digerirt in oxalsaures Kobaltoxydul verwandelt wurde. 

 — Die Aequivalentsbestimmung wurde nun dadurch gemacht, dass 

 das Verhältniss des Kohlenstoffs zum Nickel resp. zum Kobalt fest- 

 gestellt wurde. Diese Methode erschien deswegen am geeignetsten, 

 weil in den Oxalaten auf 2 Aequ. Kohlenstoft' genau ein Aequ. Nickel 

 resp. Kobalt kommt, und das Aequivalentgewicht des Kohlenstoffs 

 sehr genau bestimmt ist. Die Bestimmungen des Kohlenstofts einer- 

 seits, der Metalle andererseits wurde nun folgendermassen gemacht. 

 a. Die Kohleustoft'bestimmung : Da es sich, wenigstens beim Nickel- 

 salz herausstellt, dass die Annahme, die Oxalate des Kobalts und 

 Nickels würden durch Erhitzen in verschlossenen Gefässen (auch im 

 lufttrocknen, d. h. wasserhaltigen Zustand) in Kohlensäure und Metall 

 zerlegt, nicht richtig ist, indem eben beim Nickelsalz ein Theil des 

 Kohlenstoffs (indessen nur Vuo der ganzen Kohlenstofimenge) durch 

 das chemisch gebundene, vor Anfang der Zersetzung des Oxalats noch 

 nicht ganz entwichene "Wasser in Aktion gezogen wird und sich Koh- 

 lenwasserstoff und Kohlenoxyd bildet, — so macht man, um in jedem 

 Fall sicher zn sein, die Kohlenstoff bestimmung am besten nach Art 

 der organischen Elementar-Analyse, indem man die Substanz mit Ku- 

 pferoxyd verbrennt, b) Metallbestimmung: Da nach der Zersetzung 

 der Oxalsäuren Salze das zurückbleibende Metall noch kohlenstoffhal- 

 tig ist, so wurde nach der Zersetzung noch ein Strom trocknes Sauer- 

 stoffgas über das glühende Metall geleitet, wodurch es von Kohlen- 

 stoff befreit und vollständig in Oxyd verwandelt wurde, welches end- 



