128 Verbindung der Schwefelsäure mit chlorsalpetr. Säure etc. 



man die aus starkem Vitriolöl entwickelten Dämpfe von 

 wasserfreier Schwefelsäure auf, wendet zur Kühlung des 

 Kolbens nur kaltes Wasser, nicht Eis an und erhält dann 

 die wasserfreie Schwefelsäure als Flüssigkeit, welche beim 

 Erkalten in zugeschmolzenen Gefässen erstarrt und kry- 

 stallisirt. In das die noch flüssige Säure enthaltende, 

 von aussen gut gekühlte Kölbchen lässt man die durch 

 Erwärmen von Königswasser erzeugten Dämpfe, nach- 

 dem man sie zuvor mittelst Chlorcalcium entwässert hat, 

 eintreten, indem man das Zuleitungsrohr durch eine Oeff- 

 nung in der Glasplatte einführt, mit der man den Kol- 

 ben möglichst dicht verschliesst. Die Verbinducg findet 

 unter sehr energischer Wärmeentbindung statt, so dass 

 man den Zutritt des Dampfes der chlorsalpetrigen Säure 

 massigen und für gute Abkühlung sorgen muss. An den 

 Wandungen des Kolbens fliesst eine Flüssigkeit von öli- 

 ger Consistenz herab. Wenn die Heftigkeit der Einwir- 

 kung nachlässt und der Inhalt des Kolbens mehr und 

 mehr erkaltet, so wird die Masse fest und über ihr ver- 

 bleiben Dämpfe von chlorsalpetriger Säure, welche von 

 der durch die erzeugte Verbindung eingeschlossenen, noch 

 unverbundenen Schwefelsäure nur schwer absorbirt wer- 

 den. Alsdann muss man gelinde erwärmen und auf die 

 geschmolzene Masse die Dämpfe der chlorsalpetrigen Säure 

 noch längere Zeit einwirken lassen. Wenn gelbrothe 

 Dämpfe über der bei gelinder Wärme geschmolzenen 

 Masse sich erhalten, so ist die Absorption beendigt. 



Die auf diese Weise erzeugte Verbindung ist weiss, 

 blätterig krystallinisch, sie erinnert im Aeussern an Stea- 

 rinsäure; sie ist unzersetzt schmelzbar und färbt sich in 

 der Wärme gelb. An der Luft wird sie bald feucht, mit 

 Wasser zerlegt sie sich unter Bildung von Salzsäure, 

 Schwefelsäure, Stickoxyd etc. 



Die Analyse ergab 22,04 — 21,60 GL und 56,45 — 

 57,49 SO^. Die Zusammensetzung dieser Verbindung 

 wird daher nach R. Weber durch die Formel 



N02C1 + 2 S03 

 ausgedrückt, nach welcher der Gehalt an Chlor und 

 Schwefelsäure sich berechnet auf: 



Chlor 24,32 



Schwefelsäure 55,04. 



Den Ueberschuss an SO^ erklärt Weber aus der Schwie- 

 rigkeit, die Schwefelsäure vollständig zu sättigen, so wie 

 zu verhindern, dass geringe Mengen von Wasser absor- 

 birt werden. 



