Apparat zur Darstellung der suhlimirten Benzoesäure. 217 



Bei Anwendung dieses Apparates ist es möglich, 

 die Wärme constant zu erhalten und die Operation ge- 

 nau zu controliren. Mehrfache Beobachtungen bei der 

 Bereitung haben gezeigt, dass, als das über der Benzoe 

 angebrachte Thermometer n 100^ anzeigte, die Operation 

 am besten von Statten ging; bei einer Steigerung bis 

 125O fand sich ein wenig geschmolzene Säure vor. Es 

 wurden bei ersterer Temperatur mit diesem Apparate 

 innerhalb 3 — 4 Stunden durchschnittlich IOI/2 — H Pro- 

 cent tadelfreier, glänzend weisser grossblätteriger Säure 

 erzielt. Wenn Witt stock, wie Matekowitz anführt, 

 20 bis 22, ja selbst 25 Procent Benzoesäure erhielt, so 

 kann dies nur durch Anwendung einer vorzüglichen 

 Benzoe bedingt sein. 



Um nachzuweisen, dass aus dem angewendeten Harze 

 möglichst viel Benzoesäure auf trocknem Wege gewon- 

 nen worden war, wurde der Rückstand zur gänzlichen 

 Erschöpfung auf nassem Wege behandelt und zwar wurde 

 derselbe in zwei gleiche Theile getheilt. Bei der einen 

 Hälfte wurde die Vorschrift der preussischen Pharma- 

 kopoe zur Bereitung der krystallisirten Benzoesäure an- 

 gewendet. Die andere Hälfte wurde mit Alkohol dige- 

 rirt, dann in demselben Verhältniss wie die erste Hälfte 

 mit Aetzkalk gekocht und nachher mit Salzsäure gefällt. 

 Die Extraction mit Alkohol zeigte sich unvortheilhaft, 

 da die gefällte Säure grau war und erst mit Thierkohle 

 entfärbt werden musste, während die nach der andern 

 Vorschrift gewonnene kaum der UmkrystalHsation be- 

 durfte. Hinsichtlich der Quantität lieferten beide Ver- 

 suche nahe gleiche Resultate, und zwar wurde im Gan- 

 zen nur noch 1 Proc. krystallisirte Benzoesäure aus dem 

 Rückstande erhalten. 



Halle, den :i. Februar 1866. 



