2 Dragendorff, Einige Notizen über Theobromin. 



acetat versetzt, bis dieses keinen Niederschlag mehr bewirkte 

 (verbraucht ca. 7 Kilo Bleiessig.) ^ Das Präcipitat wurde 

 nach 24 Stunden abfiltrirt und in das Piltrat zur Entfernung 

 des Bleiüberschusses Schwefelwasserstoff geleitet. Nach Be- 

 seitigung des Schwefelbleiniederschlages wurde eingedampft, 

 später nochmals ausgeschiedener Schwefel abfiltrirt und dann 

 nach Zusatz von Magnesia im Wasserbade zur Trockne ver- 

 dunstet. Der Bückstand wurde fein gepalvert, mit 80pro- 

 centigem Alkohol 3 mal ausgekocht. Die heiss filtrirten Wein- 

 geistauszüge wurden abdestillirt, bis eine fast syrupöse Flüs- 

 sigkeit vorlag, welche während 24 stündigem Stehen im Eis- 

 keller reichlich Krystalle absetzte. Diese Krystalle wurden 

 gesammelt, mit wenig Wasser abgewaschen, wiederum in 

 siedendem Alkohol gelöst und zur Krystallisation gebracht, 

 wodurch eine fast farblose Masse resultirte, welche auf dem 

 Platinblech bis auf bemerkbare Aschenmengen verbrannte. 

 Die Ausbeute betrug 7,4 g., wozu noch 1 g. unreines Alka- 

 loid, welches in den Mutterlaugen obiger Krystallisationen 

 zurückgehalten war, kam. 



Ich kann nicht leugnen, dass ich eine grössere Ausbeute 

 erwartet hatte. Da ich vermuthen musste, dass bei der Be- 

 arbeitung ein Verlust vorgekommen sei, so Hess ich einen 

 zweiten Versuch durch Herrn stud. pharm. Treu mann aus- 

 führen, bei welchem der Verbrauch von bas. Bleiacetat auf 

 das möglichste Minimum reducirt ^ und die Entfernung des 

 Bleiüberschusses aus dem Eiltrate durch Schwefelsäure bewerk- 

 stelligt wurde. 



Auf 4 — 5 Kilo Cacaoschaalen wurden verbraucht 4,5 Kilo 

 Bleiessig (930 g. Bleiacetat und 312 g. Bleioxyd.) Das Vo- 

 lum der Flüssigkeit nach dem Abfiltriren des Bleiniederschlages 

 betrug ca. 60 Lit. Um eine bessere Sedimentirung des Blei- 

 sulfates zu erreichen, wurden derselben vor Zusatz der Schwe- 

 felsäure einige C.C. Gelatinelösung zugesetzt-, die Schwefelsäure 

 aber nur in der Menge angewendet, dass Methylviolett einen 



1) Aus 2 Kilo Bleiacetat und 0,7 Kilo Bleioxyd. 



2) Bei dem ersten Versuche war ca. V4 ^^^ Bleis als Schwefelblei 

 entfernt worden (620 g. PbS.) 



