Ein Beitrag z. Bestimmung d. salpetrigsauren Aethyläthers. 173 



2) Enggewundene Eisendrahtspiralen von ziemlich dün- 

 nem Klaviersaitendraht. 



3) Wasserfreies Natriumcarbonat. 



Die Verbrennung wird in folgender Weise ausgeführt. 

 Man nimmt eine schwer schmelzbare Glasröhre von 60 Cm. 

 Länge , 5 — 6 Mm. innerem Durchmesser und nicht ganz 

 1 Mm. Wandstärke, welche an einem Ende zugeschmolzen 

 ist. Nachdem die abgewogene Substanz mit Fe^O^ innig 

 gemengt ist, bringt man sie durch einen Trichter in die E-öhre, 

 spült mit Fe^O^ einige Mal nach, so dass die Mischung und 

 das nachgespülte Fe^ 0^ zusammen eine Länge von 20 bis 

 25 Cm. einnehmen, schiebt darauf Eisenspiralen von derselben 

 Länge hinein und fällt schliesslich den übrigen Theil der 

 üöhre mit trocknem Na^CO^ Man legt die Röhre so in 

 den Verbrennungsofen, dass der grösste Theil der Sodafül- 

 lung herausragt. Zuerst werden die Eisenspiralen zum Glü- 

 hen gebracht, dann fängt man an, den die Mischung enthal- 

 tenden Theil von vorn nach hinten bis zum zugeschmolzenen 

 Ende zu erhitzen; hat man die hohe Temperatur etwa 5 bis 

 10 Minuten einwirken lassen, so kann man die Zersetzung 

 als vollendet betrachten. Sobald die Rohre aufhört zu glü- 

 hen, nimmt man sie, nach Klobukowski's Vorschlag, aus dem 

 Ofen heraus und wischt sie mit einem trocknen Handtuche 

 in rascher Bewegung ab, wodurch dem Anbrennen desselben 

 vorgebeugt wird. Die so gereinigte Röhre verschliesst man 

 mit einem Finger und senkt sie mit dem unteren, zugeschmol- 

 zenen Ende in ein hohes, zu einem Fünftel mit kaltem Was- 

 ser gefülltes Becherglas. Stellt man diese Manipulation mit 

 Vorsicht an, so zerspringt die Röhre in kleine Splitter, ohne 

 dass Wasser umhergespritzt wird, während das Fe^ 0* mit 

 den Spiralen ins Wasser fallt. Aus dem nicht zersprungenen 

 kalten, mit Na^ CO^ gefüllten Theile laugt man dieses mit 

 H^O aus. Die Flüssigkeiten werden im Wasserbade 30 bis 

 40 Minuten lang unter öfterem Umrühren der Masse gekocht, 

 filtrirt und das Unlösliche mit warmem H^ ausgewaschen. 

 Im Filtrat wird NaCl, resp. NaBr oder NaJ auf die gewöhn- 

 liche Weise mit AgNO^ bestimmen. (Ber. d. deutsch, ehem. 

 Ges. X, 290.) 0. /. 



Ein Beitrag zur Bestimmnng des salpetrigsauren 



Aethyläthers. 



Zur Bestimmung der salpetrigen Säure im Spir. aether. 

 nitros. empfiehlt Th. Rosenbladt folgendes Verfahren: 



