198 E. Schmidt, lieber inactive Valeriansäure etc. 



in einem solchen Maasse erhöht, dass dieselbe in lebhaftes 

 Sieden geräth, während Ströme von Jodwasserstoff entwei- 

 chen. Hat diese stürmische Entwicklung* von Jodwasserstoff 

 aufgehört, so erwärmt man die Flüssigkeit noch etwa ^4 Stunde 

 auf dem Wasserbade , bis eine vollständige Entfärbung der- 

 selben eingetreten ist, fügt dann Wasser hinzu und wäscht 

 damit so lange aus, bis keine saure Eeaction mehr zu bemer- 

 ken ist. Nach dem Trocknen des rohen Jodürs mit Chlor- 

 calcium haben wir das nach wiederholter Rectification zwi- 

 schen 115 und 120^ Uebergehende zur weiteren Verarbeitung 

 verwendet. 



Behufs Ueberführung des Isobutyljodids, C^H^J, in das 

 Cyanid, C^H^CT, haben wir zunächst nach den Angaben 

 von Erlenmeyer und Hell 300,0 Jodür mit 98,0 fein gepul- 

 vertem Cyankalium, 98,0 Weingeist und 25,0 Wasser in 

 einem Kolben am Rückflusskühler auf dem Wasserbade erhitzt. 

 Als wir jedoch nach dreitägigem Kochen die Operation unter- 

 brachen, stellte es sich bei der Abdestillation der dunkelgelb 

 gefärbten Flüssigkeit heraus, dass ein beträchtlicher Theil 

 des Isobutyljodürs unverändert geblieben war. Um die nicht 

 gerade einfache Trennung des Isobutyljodids von dem gebil- 

 deten Isobutylcyanid zu umgehen, haben wir das Verfahren 

 in folgender Weise abgeändert: 300,0 Isobutyljodür wurden 

 in 150,0 Alkohol gelöst und dann so viel Wasser zugesetzt, 

 bis in der klaren Auflösung durch eine beginnende Ausschei- 

 dung von Jodür eben eine Trübung entstand, welche durch 

 abermaligen Zusatz von wenig Alkohol wieder zu beseitigen 

 ist. Die Flüssigkeit beträgt im Ganzen jetzt etwa 500,0. 

 Die Umsetzung mit Cyankalium Hessen wir anfangs in zuge- 

 schmolzenen Röhren, später in hermetisch verschliessbaren 

 Flaschen mit dicken Wandungen — sogenannten Druck- 

 flaschen -— vor sich gehen und brachten wir zu diesem Be- 

 huf in letztere Gefässe 15,0 fein pulverisirtes und gesiebtes 

 Cyankalium und 50,0 obiger Mischung. Die hierzu benutzten 

 Druckflaschen wurden, um ein Zerspringen derselben zu ver- 

 hüten, von solcher Grösse gewählt, dass, nachdem das Gemisch 

 eingetragen, dieselben nur zur Hälfte gefüllt waren. 



