E. Schmidt, üeber inactive Valeriansäure etc. 199 



Isachdem das Erhitzen zwei Tage lang bei 100^ fort- 

 gesetzt, ist die Reaction beendet; die Flüssigkeit ist tief 

 dunkelbraun gefärbt und erstarrt beim Erkalten unter Aus- 

 scheidung von Jodkalium zu einem Krystallbrei. Dieses Ge- 

 menge bringt man alsdann durch Ausspülen der Gefässe mit 

 Alkohol auf ein Saugfilter und trennt so das Jodkalium und 

 noch unzersetzte Cyankalium von dem neugebildeten, nur 

 noch unbedeutende Mengen von Isobutyljodür enthaltenden 

 Isobutylcyanür. Durch eine einfache Destillation erhält man 

 dann das Isobutylcyanür in alkoholischer Lösung von genü- 

 gender Reinheit für weitere Verwendung. Die Umsetzung 

 des Isobutylcyanids in Isobutylameisensäure ist immer durch 

 alkoholisches Kali bewirkt worden, in dem zu der auf die 

 angegebene Weise gewonnenen Lösung eine concentrirte 

 alkoholische Lösung von Kalihydrat zugefügt und das Gemisch 

 in einem Kolben am Rückflusskühler auf dem Wasserbade 

 erhitzt wurde, bis eine Entwicklung von Ammoniak nicht 

 mehr stattfand. Wird das Erhitzen drei Tage lang fort- 

 gesetzt, so ist dieser Punkt nahezu erreicht, wenigstens ist 

 alsdann nur noch eine sehr schwache Entwicklung von Am- 

 moniak zu bemerken. Die Umsetzung des Cyanürs ist dann 

 grösstentheils beendet und vermehrt ein weiteres Kochen die 

 Ausbeute an Isobutylameisensäure nur unbedeutend. Alsdann 

 haben wir den Alkohol vollständig abdestillirt und aus dem, 

 aus isobutylameisensaurem Kali und Kalihydrat bestehenden 

 DestiUationsrückstande die freie Säure durch vorsichtigen 

 Zusatz von Schwefelsäure abgeschieden, die ausgeschiedene 

 ölige Flüssigkeit abgehoben und den Rückstand schliesslich 

 mit Aether ausgeschüttelt. 



Behufs weiterer Reinigung wurde die so erhaltene rohe 

 Isobutylameisensäure zunächst mit entwässertem Glaubersalz 

 getrocknet, dann mit metallischem Quecksilber geschüttelt, 

 um das gelöste Jod zu entfernen und schliesslich mit Phos- 

 phorsäureanhydrid behandelt, um noch die letzten Spuren von 

 Wasser zu entfernen. 



Der Destillation unterworfen, ging alsdann fast die ganze 

 Menge constant bei derselben Temperatur über. 



