"W. Stoeder, Alkaloüibestinimung der Boli via -Chinarinden etc. 245 



und Chloroform nothwendig sind. Auf eine genaue Beschrei- 

 bung des fraglichen Apparats muss hier verzichtet werden 

 und sei nur erwähnt, dass bei Bearbeitung von 25 g. China- 

 pulver von mittlerem Alkaloidgehalt der Apparat ca. 6 Std. 

 im Gange erhalten werden muss. Nachdem die Operation 

 vollendet ist und nach geschehener Abkühlung überzeugt man 

 sich, ob alle Chinaalkaloide ausgezogen seien. Es geschieht 

 dies einfach in der Weise, dass man 2 — 3 Tropfen der noch 

 an dem Chinakalk haftenden Deplacirungsflüssigkeit auf einem 

 Uhrglase sammelt und an der Luft oder auf dem Wasserbade 

 verdunsten lässt, dann den zurückbleibenden Fleck von gelös- 

 tem Kalk in einem Tropfen verdünnter Salzsäure auflöst. 

 Entsteht in dieser Lösung durch Zusatz von Kaliumkadmium- 

 jodid keine Trübung, so kann man sicher sein, dass der China- 

 kalk kein Alkaloid mehr enthält. Hat diese Probe die voll- 

 kommene Extraction dargethan, so giesst man 50 Ccm. Was- 

 ser auf den noch in dem Deplacirungsrohre verbleibenden 

 Chinakalk, welche Quantität vollständig genügt, um die noch 

 an dem Kalke haftende Deplacirungsflüssigkeit zu entfernen. 

 Der weitere Gang der Analyse bestand nun darin, dass die 

 Flüssigkeit mit verdünnter Schwefelsäure im geringen üeber- 

 schuss angesäuert wurde, um allen an die Chinasäuren gebun- 

 denen und gelösten Kalk aus der Spirituosen Lösung als 

 Sulfat zu fällen. Das gebildete Calciumsulfat wurde nun am 

 folgenden Tage durch Filtriren entfernt und nach Auswaschen 

 mit Spiritus von 92^0 ^i^ klare gelbgefärbte Alkaloidlösung 

 aus dem Wasserbade bis auf 10 g. abdestillirt, zum Bück- 

 stande 50 g. Wasser gesetzt und das Ganze bis zu stark- 

 saurer Beaction mit verdünnter Schwefelsäure versetzt. Nach 

 der Entfernung der ausgeschiedenen Chinasäure und des 

 Pflanzenfetts am folgenden Tage durch Filtration und nach 

 gutem Auswaschen mit + 50 Ccm. Wasser, wurde die 

 klare saure Lösung auf dem Wasserbade zu 50 Ccm. ein- 

 geengt und darauf vorsichtig mit verdünntem Ammoniak 

 neutralisirt. 



Bevor der Neutralisationspunkt erreicht wurde, krystalli- 

 sirte bei chinareichen Binden das Sulfat, so charakteristisch 



