540 E. Pfeiffer, Zur Bestimm, d. Salpetersäure mittelst Kaliumbichromat. 



Methode ganz besonders empfehlen zu sollen, da ich, und 

 unter meiner Anweisung auch in der Analyse ungeübte Per- 

 sonen, meistens bis auf Yio^^^öcent genaue Resultate erhielten. 



Nach Persoz soll das salpetersaure Alkali mit seinem 

 doppelten Grewicht gepulverten, trockenen Kaliumbicbromats 

 geschmolzen werden; hier habe ich in zweifacher Beziehung 

 Ausstellung zu machen, in welcher ich das wesentlichste 

 Hinderniss für die allgemeinere Yerbreitung dieser Methode 

 zu finden glaube. 



Erstens ist die doppelte Menge des Kaliumbichromates 

 zwar ausreichend zur Zersetzung der gewöhnlich vorkommen- 

 den salpetersauren Salze, die Entfernung der Salpetersäure 

 geht aber viel leichter vor sich, wenn man statt dessen die 

 drei- bis vierfache Menge des Kaliumbichromates anwendet, 

 in Eolge dessen auch die Gefahr einer Reduction der Chrom- 

 säure sich vermindert. 



Zweitens ist es aber unnöthig, das Kaliumchromat zu 

 pnlverisiren (eine Operation, durch die leicht Feuchtigkeit 

 eingeführt werden könnte), vielmehr führt vorläufiges Schmel- 

 zen allein und am einfachsten das Product in die zur Anwen- 

 dung günstigste Form über. 



Wird nämlich Kaliumbichromat bei möglichst geringer 

 Hitze geschmolzen, bis es in ruhigen Fluss gekommen und 

 dann die Flamme entfernt, so erstarrt es krystallinisch. 

 Geschah das Schmelzen in einem dünnwandigen Platinschäl- 

 chen, so zerfällt nach dem weitern Erkalten das immer noch 

 heisse Kaliumbichromat, beim geringen, wechselsweisen Druck 

 gegen die Wandungen der Schale, in prismatische Theil- 

 stückchen. 



Der angenehmem Handhabung halber hält man das 

 K^ Cr^ 0' auch gleich in dieser Form vorräthig. 



Für das Schmelzen mit dem Nitrat wendet man in Frank- 

 reich besondere, dünn- und gradwandige Platintiegel mit 

 nahezu flachen Böden an, deren Tiefe fast zwei Mal so viel 

 als der Durchmesser beträgt und deren oberer Band ringsum 

 ausgefranzt ist, um der salpetrigen Säure Baum zum Ent- 

 weichen zu gewähren. 



