E. PfeiiFer, Zur Bestimm, d. Salpetersäure mittelst Kaliumbicliromat. 541 



Der ebenfalls dünnwandige Deckel ist schalenförmig nach 

 innen gewölbt und sitzt mit einem schmalen, flachen Rande auf. 



Man kann sich jedoch einfach des gewöhnlichen Platin- 

 schmelztiegels bedienen, dessen Deckel durch Unterlegen 

 eines Dreiecks aus dünnem Platindraht ringsum einen gerin- 

 gen Abstand erhält, etwa 2 mm. vom obern Rand des Platin- 

 tiegels entfernt. 



Die Operation geschah nun in der Weise, dass 2 g. des 

 fraglichen Salpeters in diesem Platintiegel erhitzt wurden, bis 

 Schmelzung eintrat, worauf man mit aufgelegtem Deckel und 

 Platindreieckchen im Trockenglase erkalten Hess. 



Inzwischen war in einem dünnwandigen Platinschälchen 

 eine ungewogene, das 3- bis 4 fache des Salpeters betra- 

 gende Menge Kaliumchromat zum Schmelzen gebracht worden. 

 Dieses geht sofort sehr ruhig, ohne Entwickelung von Bläs- 

 chen, vor sich, wenn das Product, wie oben angedeutet, 

 bereits ein Mal geschmolzen worden war. 



Man lässt dasselbe nun entweder ebenfalls im Trocken- 

 glase erkalten, oder wartet den Moment ab, wo die Abküh- 

 lungen an der Luft so weit gediehen, dass man das Product 

 ohne einen Eehler zu begehen wiegen kann, ohne dass es 

 doch Zeit gehabt, bereits wieder Feuchtigkeit anzuziehen. 



In diesem Zustande wird das durch Drücken der Scha- 

 lenwandung abgelöste Kaliumbichromat auf den aus dem 

 Trockenglase genommenen Salpeter oben aufgegeben. 



Sollte vom Salpeter eine Wasserbestimmung vorgenom- 

 men werden, so musste natürlich zuvor die Wägung gesche- 

 hen; in diesem Falle thut man gut, das K^Cr^O' noch 

 etwas heiss aufzugeben und den mit Deckel und Dreieckchen 

 bedeckten Tiegel erst wieder im Trockenglase erkalten zu 

 lassen. 



Mit demselben Zubehör wird der Tiegel dann genau 

 tarirt und nachdem das Platindreieqjichen unter den Deckel 

 geschoben , der Wirkung einer Spiritus - oder Gasflamme aus- 

 gesetzt. Die sorgsamste Regulirung dieser Erhitzung bildet 

 nun fast die einzige Bedingung für das Gelingen des Ver- 

 suchs. 



