614 



erneut, die Entfärbung, welche anfänglich bald eintritt, ab- 

 gewartet, uni alsdann neue Mengen jenes Oxydationsmittels 

 zuzusetzen. Da sich nach Verbrauch von ca. 125 gr Per- 

 manganat die rothe Farbe über eine Stunde lang beständig 

 zeigte, wurde mit weiteren Zusätzen aufgehört. Sodann 

 wurden zur Entfernung des geringen Permanganatüber- 

 schusses einige Tropfen Weingeist zugesetzt, wonach sich 

 das gebildete Manganhyperoxydhydrat aus einer fast farb- 

 losen Flüssigkeit abschied; dasselbe wurde nach dem Ab- 

 filtriren so oft mit Wasser ausgekocht, bis letzteres nur 

 noch sehr schwach alkalisch reagirte. — 



Bei einer vorläufigen Prüfung dieser vereinten Filtrate 

 konnte Oxalsäure nur in sehr geringer Menge nachgewiesen 

 werden ; wohl aber machte sich nach Zusatz überschüssiger 

 Schwefelsäure ein bedeutender Geruch nach Salpetersäure 

 bemerklich, und zugleich entwichen grosse Mengen von 

 Kohlensäureanhydrid. — * 



Das hierauf bis zur ganz schwach sauern Reaktion mit 

 verdünnter Schwefelsäure versetzte Filtratgemisch hatte eine 

 gelbliche Farbe angenommen und wurde bis zur reichlichen 

 Abscheidung von schwefelsaurem Kalium eingeengt. 



Da indessen aus dieser stark mit Schwefelsäure ver- 

 setzten Flüssigkeit Aether nur wenig aufnahm, so wurde 

 nach erneuter Neutralisation mit Aetzkali wieder zur Trockne 

 eingedampft. Zu dieser hiernach zerriebenen und in einer 

 Schtittelflasche unter Aether befindlichen Salzmasse wurde 

 schwach verdünnte Schwefelsäure bis zur stark sauern 

 Eeaktion gesetzt und das Gemisch anhaltend durchschüttelt. 

 Diese Zusätze von Schwefelsäure und Ausschüttelungen mit 

 erneuten Antheilen Aethers wurden bis zur Erschöpfung 

 der Salzmasse wiederholt, und zeigten sich hierbei die 

 ersten Auszüge deutlich gelb, die letzten wasserhell gefärbt. 



Nach der Destillation dieser vereinten Aetherauszüge 

 blieb ein hellbräunlich gefärbtes Liquidum zurück, welches, 

 filtrirt und bis zum Auftreten einer Krystallhaut eingedampft,^ 

 über Schwefelsäure gestellt wurde. Von den nach einigen 

 Tagen gewonnenen Krystallen wurde die Mutterlauge ab- 

 gesaugt, die Kry stalle mit sehr verdünntem Weingeist ab- 

 gewaschen, von neuem in Wasser gelöst und über Schwefel- 



