182 Analyse der Nickel- und Cobalterze etc. 



oxyds, welches man in Salzsäure löst, mit kohlens. Ammon, 

 wie angegeben, fällt und zum Filtrat Schwefelammonium setzt, 

 auf Nickel. Ist dies vorhanden, so muss der ganze Nieder- 

 schlag nochmals in gleicher Weise gelöst und gefällt werden. 

 Die Eiltrate werden mit Essigsäure angesäuert und concen- 

 trirt. Scheidet sich beim Abdampfen etwas ab, so wird filtrirt 

 und der Niederschlag wie der erste Eisenniederschlag behan- 

 delt. Das Eiltrat, welches alles Cobalt und Nickel enthält, 

 wird mit kohlensaurem Natron deutlich alkalisch gemacht, 

 dann mit Essigsäure bis zum starken Vorwalten und mit 30 

 bis 50 CO. essigs. Natron von 1 : 10 versetzt. Hierauf wird 

 bei etwa 70" C. HS eingeleitet und nach beendigter Eällung 

 das Schwefelnickel und Cobalt abfiltrirt, ausgewaschen und 

 getrocknet. Das Eiltrat wird wieder etwas eingedampft und 

 mit NH*S,HS und dann etwas Essigsäure versetzt, wodurch 

 häufig noch etwas Schwefelmetall sich abscheidet. Letztere 

 Operation kann vorsichtshalber wiederholt werden. Die 

 Schwefelverbindungen werden dann in Königswasser gelöst 

 und mit Salzsäure zur Verjagung der Salpetersäure abge- 

 dampft, dann mit "Wasser verdünnt, filtrirt und in einer 

 grossen Platinschale mit reiner Kalilauge gefällt. Der Nie- 

 derschlag wird erst durch Decantiren, dann auf dem Eilter 

 heiss ausgewaschen, dann an der Luft bis zur Einäschung 

 des Filters erhitzt und hierauf im WasserstofFstrome im 

 Rose'schen Tiegel bis zu constantem Gewichte geglüht. Die 

 zurückbleibenden Metalle werden zunächst mit dest. Wasser 

 behandelt und bei alkalischer ßeaction desselben oder bei 

 Gegenwart von Chlor oder Schwefelsäure nochmals im Was- 

 serstoffstrome geglüht und gewogen. Darauf löst man sie 

 in Salpetersäure, wobei häufig etwas Kieselsäure zurückbleibt, 

 neutralisirt fast mit Ammon und setzt kohlens. Ammon im 

 Ueberschuss hinzu erwärmt, filtrirt kleine Eisenoxyd- oder 

 Thonerde- Mengen ab und behandelt diese wie oben. Indem 

 man das durch Trocknen, Glühen und Wägen gefundene 

 Gewicht dieser kleinen Verunreinigungen von der G esammt - 

 Menge der beiden Metalle abzieht, erhält man ihr wirkliches 

 Gewicht. 



Enthielten die Hüttenproducte Zink, so sind auch die 

 beiden Metalle etwas zinkhaltig. Man entfernt letzteres aus 

 der mit viel Salmiak versetzten salzsauren Lösung durch 

 Eindampfen und gelindes Glühen bis aller Salmiak und damit 

 auch alles Zink verflüchtigt ist. Chlorkobalt und Chlornickel 

 sind unfiüchtig. 



