436 Kalibestimmuüg. — Clii'ombestimmuiig im Chromeisenstein. 



Zur Kalilbestimmung. 



Für die Kalibestimmung als Platin - Doppelsalz empfiehlt 

 Mohr, um das Wägen auf getrocknetem und gewogenem 

 Filter zu vermeiden (welches besonders bei kleinen Mengen 

 Fehler einschliesst), den Gesammt - Chlorgehalt der Verbindung 

 KCl,PtCP zu bestimmen, und daraus auf Grund der eben 

 angeführten Formel den Kaligehalt zu berechnen. 



Zu diesem Zwecke wird das Platin -Doppelsalz mit etwa 

 doppelt so viel chlorfreiem Oxalsäuren Natron geglüht*, der 

 Rückstand mit destill. Wasser ausgewaschen, bis das Filtrat 

 nicht mehr alkalisch reagirt, dann die Flüssigkeit mit Essig- 

 säure neutralisirt und nach Mohr's Verfahren durch 7io ^^^ 

 berlösung unter Anwendung von Kali -Chromat als Indicator 

 titrirt. 



Die mitgetheilten Zahlen sprechen für günstige Resultate. 

 Bei sehr kleinen Mengen des Doppelsalzes empfiehlt Mohr,' 

 es auf dem Filter mit concentrirtem neutralen Oxalsäuren 

 Kali zu befeuchten, auszutrocknen und dann einzuäschern. 

 (Fresenius Zeitschrift f. anal. Chemie. 12. Jahrg. S. 137.). 



E. F. 



Chromlbestiinmuiig im Chromeisenstein. 



Phillips fand, dass die Aufschliessung des Chromeisen- 

 steins durch Schwefelsäure im zugeschmolzenen Glasrohre 

 dann am besten gelingt, wenn die Säure ein spec. Gewicht 

 von 1,34 hat. Zur Bestimmung und Trennung des Chrom- 

 oxyds empfiehlt er die Methode von Gibbs (Verwandlung des 

 Chromoxyds in Chromsäure durch Brom in alkalischer Lö- 

 sung). Seine Versuche zeigten, dass sich auf diese Weise 

 Chrom sehr gut von Zink, Mangan, Eisen und Thonerde tren- 

 nen lasse. Bei Gegenwart von Thonerde sei jedoch die Lö- 

 sung stark zu verdünnen, und dürfe nur einen kleinen Ueber- 

 schuss von kohlensaurem Natron enthalten. Auch sei erst 

 das Brom zuzusetzen, ehe man erhitzt, widrigenfalls auch 

 bei langem Erwärmen nur wenig Chromoxyd in Chromsäure 

 übergeht. Die abfiltrirte Lösung von chromsaurem Alkali 

 reducirt Verfasser durch SO^, fällt dann durch Ammon das 

 Chrom als Oxyd und bestimmt dieses durch Trocknen, Glü- 



