Methylnitrolsäure. — Einwirkung d. salpetr. Säure auf Phenol. 259 



Methylnitrolsäure. 



Nach J. Tscherniak führt folgendes Verfahren leicht 

 zur Gewinnung von reiner Methylnitrolsäure. 5 g. Nitrome- 

 than werden in der hinreichenden Menge H 2 gelöst und 

 8 g. Kaliumnitrit in massig verdünnter, wässeriger Lösung 

 hinzugegeben. Die Flüssigkeit wird durch Hineinwerfen von 

 Eis, von dem noch viel ungeschmolzen zurückbleiben muss, 

 auf 0° gebracht, dann werden 4 g. H 2 S0 4 , verdünnt mit viel 

 H 2 und ebenfalls von 0°, unter fortwährendem Umrühren 

 zugefügt. Die durch salpetrige Säure grüngefärbte Flüssig- 

 keit wird mit verdünnter Natronlauge bis zur bleibenden Roth- 

 färbung versetzt und dann verdünnte H 2 S0 4 genau bis zur 

 Entfärbung hinzugefügt. Man versetzt mit etwas geschlämm- 

 tem Oa-00 3 zur Entfernung freier salpetriger Säure und 

 schüttelt die Flüssigkeit mehrmals mit etwa J / 6 ihres Volu- 

 mens Aether; letzterer wird abgezogen und über H 2 S0 4 

 verdunsten gelassen. Die Methylnitrolsäure scheidet sich in 

 prachtvollen, durchsichtigen, bei 64° unter Zersetzung schmel- 

 zenden Prismen aus. Ihre Bildung erfolgt nach der Formel: 



£ 02 + HN0 2 = H 2 0-|- NO 2 

 Nitromethan Methylnitrolsäure. 



Beim Kochen mit verdünnter H 2 S0 4 zerfällt die Methylni- 

 trolsäure glatt und ohne Nebenproducte in Ameisensäure und 

 Stickoxydul OH 2 N 2 3 = GH 2 2 -f N 2 0. {Ber. d. deutsch, 

 ehem. Ges. Till, 1U. 1875.). C. J. 



Die Einwirkung der salpetrigen Säure auf Phenol 



studirte P. Weselsky. Die Dämpfe der salpetrigen Säure 

 werden von einer ätherischen mit Eis gekühlten Phenollösung 

 reichlich verschluckt. Die stehen gelassene bräunlich - gelbe 

 und trübe Flüssigkeit erfüllt sich nach kurzer Zeit mit Kry- 

 stallnadeln. Zu reinigen durch Lösen in lauem Alkohol und 

 Fällen mit Aether. Die Verbindung ist salpetersaures Diazo- 

 phenol O 6 H 5 N 2 0N0 3 , ist sehr explosiv und brennt ohne 

 Knall ab mit Hinterlassung einer reichlichen Menge Kohle. 

 (Ber. d. d. ehem. Ges. VIII, 98. 1875.). C. J. 



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