liOd Dragcndorff, Materialien zur W( rthbestimmung der flor. Cinae. 



verdünnter Natronlauge aufnahm, die filtrirte Lösung mit 

 Salzsäure übersättigte, zwei bis drei Tage bei niederer Tem- 

 peratur stehen Hess und den ausgeschiedenen Santoninnieder- 

 schlag mit Sodalösung auswusch. 



Bei dieser Modification des Verfahrens hat man noch 

 den Vortheil, dass das Santonin aus der mit Salzsäure ver- 

 setzten Natronlösung schneller und vollständiger ausgeschie- 

 den wurde, dass solche Bestandtheile der Cina, welche der 

 vollständigen Fällung des Santonins entgegenwirken, vorher 

 entfernt werden. 



Ich fand so bei je zwei nahe übereinstimmenden Ver- 

 suchen in den flores Cinae 2,063 % ^^^ den Zittwersaamen- 

 abfällen 1,164% Santonin. 



Dieses zweite vereinfachte Untersuclmngsverfahren Hesse 

 sich demnach so formuliren: 



15 — 20 g. Zittwersaamen werden unter Zusatz von 15 

 bis 20 C. C. zehnprocentiger Natronlauge und 200 C. C. AV as- 

 ser zwei Stunden im Wasserbade extrahirt, filtrirt und mit 

 destillirtem AVasser nachgewaschen. Auszug und Wasch- 

 wasser werden vereinigt und auf dem Wasserbade auf ca. 

 30 — 40 C.C. concentrii't , der Rückstand erkaltet, mit Salz- 

 säure neutralisirt, sogleich filtrirt, das Filter mit 15 — 20 C.C. 

 Wasser successive nachgespült. Der Niederschlag kann mit 

 achtprocentiger Sodalösung ausgewaschen werden, zeigen sich 

 Santoninkrystalle auf dem Filter, so werden sie später mit 

 der Hauptmenge des Santonins vereinigt und gewogen, das 

 Filtrat vom Salzsäureniederschlage ist nach weiterem Zusatz 

 von etwas Salzsäure 3 mal mit je 15 — 20 C.C. Chloroform 

 auszuschütteln; die mit Wasser gewaschenen Chloroformaus- 

 züge werden bis zur Trockne destillirt. Der hier bleibende 

 Rückstand wird in möglichst wenig Natronlauge gelöst, wenn 

 nöthig filtrirt und dann mit möglichst wenig Wasser das Fil- 

 ter nachgewaschen. Die Lösung wird mit Salzsäure stark 

 angesäuert, kalt gestellt; nach 2 bis 3 Tagen kann das aus- 

 geschiedene Santonin auf dem Filter gesammelt, mit 10 bis 

 15 C.C. achtprocentiger Sodalösung ausgewaschen und das bei 

 110" getrocknete Santonin endlich gewogen werden. Auf 



