Bestimmung des Schwefels in Eisen und Stahl. 69 



nicht geeignet; weil sie anwesende Salpetersäure in Freiheit 

 setzt und diese dann ebenfalls mit Jodkalium die Jodreaction 

 giebt. R. Fresenius findet jedoch (s. Zeitschr, für anal. 

 Chemie. XIL 4. 427), dass weder Schwefelsäure noch Essig- 

 säure geeignet seien, ein strictes Resultat über die Anwesen- 

 heit der salpetrigen Säure zu geben, weil die Wässer oft 

 Substanzen enthalten, welche ebenfalls Jod in Freiheit setzen 

 (Eiseuoxyd? D. Ref.) Fresenius empfiehlt dagegen das zu 

 untersuchende Wasser mit etwas Essigsäure zu versetzen und 

 einen Theil davon abzudestiUiren. Fängt man das Destillat 

 in mit Schwefelsäure angesäuerter und mit Amylum versetz- 

 ter Jodkaliumlösung auf, so erhält man bei Anwesenheit von 

 salpetriger , Säure sofort eine starke Bläuung. Auf diese 

 Weise konnte Fresenius auch im Regenwasser und wässrigen 

 Auszügen von x\ckererden, welche bei directer Prüfung keine 

 Reaction lieferten, die salpetrige Säure nachweisen. 



Selbstverständlich sind bei diesem Verfahren alle ande- 

 ren etwa im Wasser enthaltenden jodfreimachenden Substan- 

 zen ausgeschlossen. [Zeitschrift f. anal. Chemie. XIL 4. 577.). 



Dr. F. 



Bestimmimg des Schwefels in Eisen und Stahl. 



Gewöhnlich bestimmt man den Schwefel in Eisen und 

 Stahl, indem man das Metall mit Schwefelsäure oder Salzsäure 

 behandelt, und durch das entwickelte Schwefelwasserstoffgas 

 etwas Schwefelmetall fällt. Es ist zu wünschen, dass die- 

 ses Sshwefelnletall direct gewogen werden könnte. 



Lässt man nach M o r r e 11 das entwickelte Gas durch eine 

 ammoniakalische Lösung von Cadmiumoxyd streichen, so bil- 

 det sich ein Niederschlag von Öchwefelcadmium, der, auf einem 

 kleinen Filter gesammelt, bei 100 ^ C. getrocknet und gewogen 

 wird. Das zugleich mit dem Schwefelwasserstoff entwickelte 

 Phosphorwasserstoffgas bewirkt keinen Niederschlag. Die 

 Gegenwart von Ammoniaksalzen verhindert auch den Nieder- 

 schlag von kohlensaurem Cadmiumoxyd durch die Kohlensäure 

 der mittels eines Aspirators durch den Apparat gesogenen 

 Luft, nachdem das Metall gelöst ist. Man kann die aspirirte 

 Luft durch Kalilösung streichen lassen, um die Kohlensäure 

 zu entfernen. 



Um einen Niederschlag von Cadmiumoxyd auf dem Filter 

 zu verhindern , wäscht man das Schwefelmetall mit destillirtem 

 Wasser, dem etwas Ammoniak zugesetzt ist, Bei genauen 



