560 Destillationsmethode zur Bestimmung der Kieselsäure. 



solchen Zwecken benutzt worden war. Eine kleine Pla- 

 tinretorte von 30 CC. Capacität ist mit einem bis beinahe 

 auf den Boden reichenden tubulirten Stöpsel versehen. Von 

 dem oberen, ausserhalb der Retorte befindlichen Theile 

 des ßöhrenstöpsels zweigt unter nahe zu rechtem Win- 

 kel eine E-öhre zum Einführen von Gas ab. Die verti- 

 cale Röhre kann mit einem Stöpsel verschlossen wer- 

 den, oder mit einem Röhrentrichter, der in eine feine Mün- 

 dung endigt und oben verschlossen werden kann. An 

 den langen Hals der Retorte schliesst sich eine nach un- 

 ten weiter werdende Platinröhre an , die , durch einen Kork 

 hindurch passirend , in einer Proberöhre fixirt ist. Diese 

 Proberöhre enthält, wenn gehörig gefüllt, 7,5 CC. oder 6,6 g. 

 Ammoniakflüssigkeiü. Das gewogene Material und eine Platin- 

 kugel werden in die Retorte gebracht, die Trichterröhre wird 

 an ihrem Platze luftdicht mit Gummifirn iss und Kautschuk 

 befestigt, und nun ein Trichter voll von Fluorwasserstofi'säure, 

 von ungefähr 32 "/^ Gehalt in die Retorte gebracht, nach 

 Wegnahme des Trichters ^vird die obere Mündung geschlos- 

 sen. Es wird nun Luft oder Wasserstofi" langsam durch den 

 ganzen Apparat geleitet und die Retorte zwei Stunden lang 

 im Wasserbade digerirt. Bloss eine Spur von Kieselsäure 

 destillirt über, während die Säui*e in dieser Zeit das Silicat 

 aufschliesst. Hierauf wird die Retorte inl Paralfinbade erhitzt, 

 und bei etwa 132*^ C. fängt das Kieselfluor an, überzugehen. 

 Es zeigen sich Kieselsäureflocken in der Ammoniaklösung, die 

 ganze Flüssigkeit wird bald trübe und in 5 — 10 Minuten ist 

 der Process zu Ende. Die Operation wird zur Sicherheit 

 noch einmal wiederholt. Die verschiedenen Ammoniakquanti- 

 täten nebst Spülwasser der Proberöhren werden in einer 

 Platinschale auf dem Wasserbade langsam concentrirt, und 

 sowie das freie Ammoniak weggeht, löst sich nach und nach 

 die Kieselsäure und die Lösung wird endlich klar. Sobald 

 die letzte Kieselsäureflocke, verschwunden ist, lässt man die 

 Lösung von Kieselfluorammonium abkühlen und setzt Chlor- 

 kalium im geringen TJeberschusse und die nothwendige Menge 

 Alkohol zu. Die Genauigkeit der Methode ist auf verglei- 

 chende Analysen nach mehreren Bestiramungsarten der Kie- 

 selsäure in Mineralien fest gestellt. Besonders vortheilhaft 

 ist diese Methode in solchen Fallen, in denen nur geringe 

 Mengen des zu untersuchenden Materials zur Verfügung 

 stehen. {Tagehl. d. Natu?-/. Vers, zu Wiesbaden 1873. 127. 

 Chem. Centrbl. 1874:, 12.). Kr. 



