Di offie. Phosphorsäure u.d. N tan d. phosphors. Säure i in derselb. 5 
Das Gesammtproduet dieser 3 Versuche wurde gemischt, 
eingedampft, bis der Kochpunkt 110° zeigte, sodann mit 2— 
3 Unzen office. Salpetersäure versetzt und so lange erhitzt, 
bis der Kochpunkt auf 175— 180° gestiegen war. Die erkal- 
tete mit Wasser verdünnte Säure gab die Reaction auf 
phosphorige Säure nicht mehr. — Ich ersuche desshalb Jeden 
meiner Üollegen, seine Phosphorsäure auf diese Weise zu 
prüfen und wie angegeben von der phosphorigen Säure, welche 
selbst in verdünntem Zustande ein sehr heftiges Gift ist, zu 
befreien. 
Da die Vorschrift der Phärm. German. und Boruss. VII 
nach dem bisher Gesagten eine von PO? absolut freie Phos- 
phorsäure nicht liefern, so ist der Ausspruch von Hager 
gerechtfertigt. Ich will indessen versuchen mit geringer 
Abänderung eine Vorschrift zu geben, welche den gestren- 
gen Kritiker zufriedenstellen dürfe. Hager, Hirsch und 
Schacht haben in ihren Recensionen der Pharm. German. 
die Menge der Salpetersäure als zu gering angegeben, 13!/, 
bis 131/, Theile Säure auf 1 Th. Phosphor wurde vorgeschla- 
gen. Ich schlage das Verhältniss 1:14 vor. Schacht und 
Hirsch sind für die Behandlung im Wasserbad, Hager 
dagegen für das Sandbad, indem zuerst die Mischung auf 
60 — 70° erwärmt wird, bis 5 Th. übergegangen sind, welche 
wieder zurück gegossen werden, dann auf 80— 90° unter 
abermaligem Zurückgiessen des Destillates, worauf die Tem- 
peratur auf 100° gebracht wird. 
Die Regulirung der Temperatur des Sandbades, wie sie 
hier vorgeschrieben wird, halte ich für schwierig, wenn nicht 
für unausführbar. Das lässt sich über einer Lampe viel 
sicherer machen, wenn der untere Theil der tubulirten Re- 
torte in einem doppelten, gut anliegenden Netz von Eisen- 
draht mit mässig engen Maschen steht; sobald die Reaction £ 
zu heftig wird, entfernt man die Lampe; — nach der Lösung 
des Phosphors kann immerhin das Sandbad angewendet und 
wie oben bis auf 160—170° erhitzt werden. Die Säure 
zeigt dann weder eine Reaction auf NO® noch auf PO? und 
wird nach der Verdünnung mit Wasser zunächst mit Schwe- 
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