464 Chlorbestimmung im Urin. 



Clilorbestiiuuiung im Urin. 



Wesentlich nach zwei Methoden bestimmte man bisher 

 das Chlor volumetrisch , nach der Liebig'schen mit salpeter- 

 saurem Quecksilber und nach der Mohr'schen mit salpeter- 

 saurem Silber und der Bildung von chromsaurem Silber als 

 Index. Jedoch waren beide Methoden nur in absolut neutra- 

 len Lösungen exakt. Einen Weg, diesem Uebeistande abzu- 

 helfen , zeigte die Volhard'sche Methode der Bestimmung von 

 Silber in sauren Flüssigkeiten durch Rhodanammonium, wobei 

 durch Zugabe eines löslichen Eisenoxydsalzes die endliche 

 Bildung von Rhodaneisen als Index gilt. 



F. A. Falck verwandte diese Methode mutatis mutandis 

 zur Chlorbestimmung und empfiehlt folgende Ausführung zur 

 Bestimmung des Chlorgehaltes neutraler Lösungen von Chlor- 

 metallen. Zu der abgemessenen Menge der Lösung werden 

 5 C. C. Eisenalaunlösung zugesetzt und soviel HNO^, bis die 

 Flüssigkeit farblos ist; dann wird sie mit einigen Tropfen 

 einer titrirten Rhodanammoniumlösung roth gemacht und so- 

 lange titrirte Silberlösung zugesetzt, bis die rothe Färbung 

 verschwunden ist. Nun wird wieder IlhodanammoniumlÖsung 

 tropfenweise zugesetzt, bis die Flüssigkeit einen Stich ins 

 röthliche zeigt. Die Differenz der verbrauchten C. C. Silber- 

 und Ehodanammoniamlösung entspricht dem Chlorgehalt. Zur 

 maassanalytischen Bestimmung des Chlors im Urin empfiehlt 

 Falck folgenden Weg. 10 C C. filtrirten Urins werden nach 

 Zusatz von chlorfreiem KNO^ und Na^ QQ'^ in einer Hatin- 

 schaale eingedampft, verascht, die Salzmasse mit H^ O in ein 

 Becherglas gespült und gelöst. Die Lösung mit HNO^ ange- 

 säuert, mit 5 C. C. Eisenalaunlösung versetzt und dann mit 

 1 — 2 Tropfen der titrirten Rhodanammoniumlösung blutroth 

 gemacht und dann von der titrirten Silberlösung solange zu- 

 gesetzt, bis die rothe Färbung der F'lüssigkeit eben verschwun- 

 den ist. Man erhält so nur einen annähernden Werth, weil 

 beim Veraschen mit KKO^ sich stets salpetrigsaure Salze bilden 

 und die durch den Zusatz von HNO^ frei werdende salpetrige 

 Säure die Endreaktion stört. 



Man verascht von neuem 10 C. C. Urin, macht die Lösung 

 stark sauer mit einem Ueberschuss von Silberlösung, so dass 

 alles vorhandene Cl an Ag gebunden ist. Erhitzt auf dem 

 Wasserbade bis zur vollständigen Entfernung der salpetrigen 

 Säure, kühlt ab, versetzt mit 5 C. C. Eisenalaunlösung und 

 tropfenweise mit soviel Rhodanammoniumlösung, bis die rothe 

 Färbung' des gebildeten Rhodaneisens eben nicht mehr schwindet. 



