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das noch stärker wasserentziehend wirkende Phosphoroxychlorid. 
Durch Anwendung desselben zugleich mit ZnCls erhält man die Säure 
auch im offenen Kolben ziemlich glatt und in befriedigender Menge. 
Es wurde desswegen in der Folge die in grossen Quantitäten noth- 
wendige Substanz stets nach der zweiten Methode gewonnen, selbst- 
verständlich immer mit Variation der in Anwendung kommenden Sub- 
slanzmengen, sowie der verschiedenen übrigen Bedingungen des Pro- 
zesses. Es hat sich hiedurch nachstehende Gewinnungsweise als die 
vortheilhafteste ergeben. 
Darstellungsweise. In einem gut getrockneten Kolben, welcher 
mit Rückflusskühler versehen ist, werden 2 Theile Eisessig, 2 Theile 
gekörntes Chlorzink und 1 Theil Tolnol unter häufigem Umschütteln 
bei 105—110° auf dem Paraflinbade gekocht. Dadurch geht’ das ZnCls 
nach und nach vollständig in Lösung, und es bilden sich zwei scharf 
getrennte Schichten. Ist dies erreicht, so wird durch den Kühler in 
kleinen Portionen 1 Theil Phosphoroxychlorid eingetragen. Dieses 
muss mit grosser Vorsicht geschehen, weil die Einwirkung von POCIs 
leicht zu heftig werden kann. Desshalb ist es nothwendig, vor 
dem Nachgiessen jeweilen tüchtig umzuschütteln und während des- 
selben den Kolben aus dem Paraffinbade herauszuheben. Gleich die 
ersten Antheile von POCIs bewirken eine lebhafte Entwicklung von 
Chlorwasserstoffsäure, welche bis zum Ende der Reaktion anhält und 
durch ihre jeweilige Quantität ein Kriterium für den mehr oder weniger 
Schnellen Verlauf der Einwirkung abgibt. Sobald alles Phosphoroxy- 
Chlorid hinzugefügt ist, beginnt der Kolbeninhalt, der bis zu diesem 
Momente klar und farblos bleibt, gelb zu werden, und zwar vorab. die 
untere der beiden Schichten. Man regulirt nun den Bunsen-Brenner 
so, dass die Flüssigkeit fortwährend in schwachem Kochen erhalten 
Wird, was einer continuirlichen Temperaturerhöhung von 115 auf 130° 
entspricht. Je nach der Menge der verwendeten Substanzen, 30—50 gr 
Toluol, dauert diese letzte Phase !/a—1'/s Stunden. Während dieser 
Zeit vermischen sich die 2 ursprünglichen Schichten und die Farbe 
der dickflüssig werdenden Masse wird zunächst bräunlich, dann dunkel- 
grün und zuletzt tief grünlich -schwarz. Wenn diese Farben -Nuance 
auftritt, so geht die Reaktion ihrem Ende entgegen. Dasselbe ist er- 
reicht, wenn statt der einzelnen grossen HCl- Blasen, die bis dahin 
fortwährend aufsteigen, auf einmal eine Menge kleiner Bläschen, oft 
EXplosionsartig im Kolben entstehen, die zwar noch immer Salzsäure 
enthalten, aber eine weitergehende Umsetzung der Körper anzeigen, 
