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was aus der reichlichern Verharzung und der geringern Ausbeute er- 
sichtlich ist. Sobald diese Erscheinung sich zeigt, entfernt man den 
Kolben sofort aus dem Paraffinbade und lässt am Kühler erkalten. Die 
völlig abgekühlte Masse wird dann mit viel Wasser versetzt und das 
hiedurch abgeschiedene, pechartige Harz durch Scheidetrichter von der 
wässerigen Lösung, welche phosphorige Säure, Salzsäure und ZnQle 
enthält, getrennt und mit 5prozentiger Natronlauge ausgekocht. Dadurch 
wird die gebildete Paratoluylsäure als Natronsalz aus dem Harze aus- 
gezogen, während letzteres zugleich eine härtere Consistenz annimmt. 
— Die Menge desselben blieb auch bei der sorgfältigsten Leitung des 
Prozesses immer ziemlich beträchtlich, ja es scheint sogar, dass die 
Verharzung zur Bildung der Säure unerlässlich ist. Alle Versuche 
einer weitern Verarbeitung dieses Nebenproduktes blieben ohne Erfolg, 
da weder mit H2S04, HNOs ete. noch mit Alkohol, Aether, Benzol 
etc. ein krystallinischer Körper erhalten werden konnte. — Die mit 
NaOH gewonnene gelbliche Lösung wird filtrirt und mit concentrirter 
Salzsäure versetzt, wodurch unter Bildung von Kochsalz die Paratoluyl- 
säure als weisses Pulver ausfällt. Von Beimengungen kann dieselbe 
am besten gereinigt werden durch nochmaliges Lösen in NaÖH oder 
NaeCOs und Fällen mit HCl, währenddem ein Umkrystallisiren aus 
siedendem Wasser wegen der Flüchtigkeit der Säure mit Wasserdampf 
nicht vortheilhaft ist. 
Die oben beschriebene Gewinnungsweise der Paratoluylsäure ist 
am ausgiebigsten, wenn ca. 80 gr Eisessig, 80 gr ZnCle, 40 gr Toluol 
und 40 gr POCls zur Verwendung kommen. Bei diesem Verhältniss 
kann bei vorsichtiger Leitung des Prozesses eine Ausbeute an Säure 
von 30—85°/o des in Reaktion getretenen Toluols erhalten werden. 
Bei der oftmals versuchten Verarbeitung grösserer Mengen musste 
relativ mehr POCls zugesetzt werden, und dennoch war die Quantität 
der erhaltenen Säure im Verhältniss eine geringere. 
Die Analysen der in der dargelegten Weise erhaltenen und ge- 
reinigten Substanz lieferten zwar unter sich stimmende Zahlen, welche 
aber mit den für die Toluylsäure berechneten in Bezug auf C bis um 
1°/o differirten. Dieser Unterschied rührte offenbar von noch nicht 
entfernten Beimengungen her, was auch die spätere Nitrirung be- 
stätigte. Zur vollständigen Reinigung wurde ein grösseres Quantum 
der Substanz sorgfältig sublimirt, wobei sich die Säure in äusserst 
feinen, schneeweissen Nadeln ansetzte und ein bräunlicher, harziger 
Rückstand blieb. Die Analyse derselben ergab der Formel GsHsOz 
gut entsprechende Werthe. 
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