ÜeBER EIXIGE BROilDElÜVATE DES KaPIITALINS. 7 



massiger Grösse wurde eine gewogene ^lenge Brom gebraclit. Der recht- 

 winklig gebogene Hals der Retorte führte luftdicht in eine zweite grös- 

 sere Retorte, in welcher sich eine ebenfalls gewogene Quantität von gel- 

 bem Phosphor befand. Die zu der zweiten Retorte gehörende Aorlage 

 war mit einem Ableitungsrohre versehen; während der ganzen Operation 

 wurde ein Strom von trockenem Kohlensäuregas durch den Apparat gelei- 

 tet. Das Brom in der ersten Retorte wurde sehr massig erhitzt und die 

 dadurch erzeugten Dämpfe destillirten allmälilich in die zweite Retorte 

 über. Um die Heftigkeit der Reaction, welche besonders im Anfange der 

 Operation ziemlich gross var, etwas zu mildern, wurde diese Retoi"te mit 

 Wasser abgekühlt. Dire Wände iiberzogen sich inwendig bald mit einer 

 immer dicker werdenden Kruste von Pentabromid nebst Tropfen von ölfor- 

 migem Tribromid. Als die berechnete Menge von Brom überdestillirt war, 

 wurde noch kurze Zeit Kohlensäure über das Pentabromid geleitet, um etwa 

 vorhandene, tiberschüssige Bromdämpfe zu vertreiben. Hierauf wurde die 

 das Product enthaltende Retorte zerschlagen und das gelbe bis rothgelbe, 

 krystallinische und vollkommen trockene Phosphorpentabromid so schnell 

 wie möglich in gut schliessende Gefässe eingeführt. Das so dargestelle Prä- 

 parat erwies sich als sehr zweckmässig, um das erwünschte Ueberfüln-en von 

 Nitro- und Sulfonsäurederivaten des Naphtalins in entsprechende Broniver- 

 bindungen zu bewerkstelligen. 



a-DINITRONAPHTALIN und PBr„. 



Um einen festen Ausgangspunkt zu erhalten, wendete ich zuerst das 

 durch Nitriren des Naphtalins erhaltene, durch Krystallisationen gereinigte 

 vind bei 217" schmelzende ot-Dinitronaphtalin an, welches nach Atteiîberg ^) 

 ein c(=a-Derivat ist. Wird 1 Mol. von dieser Verbindung nach der von 

 Attehberg angegebene Methode in einem geräumigen Glaskolben im Gl}'- 

 cerinbade bis zum Schmelzeii erhitzt und 2 Mol. PBr, nach und nach zuge- 

 setzt, so tritt eine heftige, durch Entwickelung i^other Dämpfe (von POBr,, 

 NOBr etc.) sich auszeichnende Reaction ein ^). Diese Dämpfe wurden in 

 einer abgekühlten Vorlage condensirt, um das von ihnen mitgeführte Reac- 



') Öfvers. af Sv. Vet. Akad. Förb. 1876. 10 S. 19. Ber. d. D. Cheni. Ges. Bd. 

 9. S. 173.5. 



°) Man kann auch die Mischung von «-Dinitronaphtalin und PBr^ in eine Eetorte 

 eintragen und so das gebildete Product duix-h directe Destillation reinigen ; die Ausbeute 

 \vird aber auf diese Weise bedeutend geringer. 



