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oxybroiuid ii. dgl. entfernt. Der rückständige, gcwühnlich erstarrte ISiiure- 

 bi'oniid wird durch wicdei-lioltcs Unikrystallisiren aus Aether und Benzol 

 gereinigt und vollkommen trocken mit 1 Mol. Pßrj. in einer kleinen Re- 

 torte vermischt und so lange erhitzt, als noch etwas überdestillirt. Das mit 

 viel Wasser behandelte Destillat giebt einen erstarrenden Rückstand, Aveleher 

 aus Di(Tri)bromnaphtalin besteht und durch mehrere Umkrystallisationen 

 aus Eisessig und Alcohol gereinigt wird. 



Es ist indessen durchaus nicht nöthig, den betreffenden Säurebromid 

 zuerst darzustellen. Man kann mit demselben Erfolge 1 Mol. des trockenen 

 Kaliumsalzes mit 2 Mol. RBr^. (oder mit 4, Avenn man mit einer Disulfon- 

 säure zu thun hat) direct vermischen und in einer Retorte anfangs gelinde, 

 am Ende der Operation aber so stark erhitzen, dass der Boden der Retorte 

 zum Glühen gebracht wird. Es ist nothwcndig, eine recht hohe Temperatur 

 ziemlich lange zu erhalten, weil man sonst Gefahr läuft, dass eine bedeu- 

 tende Menge des Reactionsproductes, dessen Siedepunkt im Allgemeinen 

 sein* hoch liegt, bei dem koliligen Rückstande in der Retorte zurückbleil)t 

 und somit verloren geht. Dem Destillate, welches aus einem dunkelrotlien, 

 nach Brom und BromwasserstoÖ' riechenden, gewöhnlich krystalliniscli er- 

 starrten Gemenge aus Bromuaphtalin, Pliosphoroxybromid, Tliionylbromid 

 u. dgl. besteht, wird Wasser zugesetzt. Die dadurch veranlasste Zersetzung 

 der letztgenannten Körper bringt eine bedeutende Temperaturerhöhung her- 

 vor, der zufolge die ganze Masse schmilzt. Man giesst sie nun in ein viel 

 Wasser (dem man der schnelleren Zersetzung des Oxybromids wegen zweck- 

 mässig Ammoniak zusetzt) entlialtendes Gefäss unter Umrülu-en aus. Nach 

 kurzer Zeit sind die beigemischten negativen Bromide vollständig zersetzt 

 imd das Bromuaphtalin hat sich als feste, gelbe bis gelbi'othe, poröse Körn- 

 chen auf dem Boden des Gefässes angesammelt. Es wird niui vom Wasser 

 separirt, avisgepresst, getrocknet und durch eine oder mehrere Destillationen, 

 sowie durch wiederholte, bis zur Erreichung konstanten Schmelzpunktes fort- 

 gesetzte Umkrystallisationen aus siedendem Alcohol, gereinigt. 



a-a-BROMNAPHTALINSULFONSÄURE und PBr,. 



Um auch bei den Sulfonsäuren einen sicheren Ausgangspunkt zu ha- 

 ben, wollte ich zuerst eine Bromsulfonsäure von Naphtalin darstellen, deren 

 Constitution keinem Zweifel unterliegen sollte. Es liess sich dies auch aus- 

 führen und zwar in folgender Weise. 



