54 WIDMAN, OM EN NY FPAMSTÄLLNINGSMETOD FÖR METATOLUIUIN. 



glatta reaktioner kommer till målet, synes metoden vara sär- 

 skildt lämpad för framställande af större mängder metatoluidin. 

 Då så är förhållandet, anser jag mig böra något utförligare 

 redogöra för förloppet. 



För framställning af metanitrobenzaldehyd, nitreras vanlig 

 bittermandelolja bäst med en blandning af 5 vol. rykande sal- 

 petersyra (sp. v. 1,4 8) och 10 vol. koncentrerad svafvelsyra på 

 1 volym benzaldehyd. Denna senare måste införas mycket lång- 

 samt och under stark afkylning i syreblandningen. Yid ett försök, 

 då temperaturen steg till 25°, erhöll jag till större delen olja 

 (nitrobenzoyl CeH5CON02 enligt Lippmann och Hawliczek ^)) 

 och föga kristalliserad nitrobenzaldehyd. Tillser man åter, att 

 temperaturen aldrig får höja sig öfver 15° C, så erhåller man 

 lätt lika mycket ren kristalliserad metanitrobenzaldehyd, som 

 använd bittermandelolja. Sedan hela qvantiteten droppe för 

 droppe blifvit införd i syreblandningen, utspädes med vatten; 

 den utfälda oljan tvättas några gånger med kallt vatten och 

 derefter med varm sodalut och den vid afsvalning stelnade massan 

 utpressas starkt och orakristalliseras ur alkohol. 



Ren metanitrobenzaldehyd införes nu i små portioner i fos- 

 forpentaklorid (jag har vanligen användt 9 delar PCI- på 5 delar 

 C7H-NO3) under omskakning och undvikande af för stark upp- 

 värmning. Efter slutad reaktion gjutes kolfinnehållet i temligen 

 mycket kallt vatten och uttvättas hastigt några gånger med 

 vatten. Den redan stelnade massan löses derefter i alkohol, 

 hvaraf den i de flesta fall lätt och fullständigt upptages. Under- 

 stundom innehåller dock reaktionsprodukten ännu en annan kropp, 

 som löser sig ytterst svårt i alkohol och eter; det är derför 

 ändamålsenligt, att med ett litet prof undersöka om den fasta 

 kroppen fullständigt löser sig i eter. Återstår något olöst, blir 

 hela massan utskakad med eter, lösningen filtrerad genom linne, 

 etern afdestillerad och återstoden kristalliserad ur alkohol. Redan 

 efter en kristallisation smälter kroppen vid 65° C. och är full- 

 komligt ren. 



M Berliner Berichte IX, 1463. 



